[发明专利]平推薄层管式反应与双螺杆反应性挤出连续制备丙烯酸树脂的方法及设备有效

专利信息
申请号: 200610114465.5 申请日: 2006-11-10
公开(公告)号: CN101177465A 公开(公告)日: 2008-05-14
发明(设计)人: 甄珍;刘新厚 申请(专利权)人: 中国科学院理化技术研究所
主分类号: C08F20/10 分类号: C08F20/10;C08F2/38;C08F4/04;C08F4/32;B29B9/06;B29C47/76;B29C47/92
代理公司: 上海智信专利代理有限公司 代理人: 李柏
地址: 100080北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 薄层 反应 螺杆 挤出 连续 制备 丙烯酸 树脂 方法 设备
【说明书】:

技术领域

本发明属于本体聚合制备高纯度丙烯酸树脂领域,特别涉及平推薄层管式反应与双螺杆反应性挤出连续制备高纯度丙烯酸树脂的方法及设备。

背景技术

在透明聚合物模塑料中,由于聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的透明性高,抗碎裂性能好。因此以PMMA为主材的模塑料,质量非常优良,且在光学领域里获得了广泛的应用。PMMA模塑料可根据用途不同分为耐热型、增强型、光学级、光纤级等,光学级PMMA模塑料已渗透到我们生活的方方面面,普遍用于建筑、工业、日用消费品(如洁具、淋浴房、阳光房等)、汽车、运输设备、照明灯具、广告标牌等等。光学级的PMMA模塑料也已成为透镜、镜片、光盘、光纤、液晶显示器、家电产品、音响、大屏幕显示等光学领域不可缺少的材料。液晶显示器的光源系统中一些重要的光学塑胶元件如导光板、扩散膜等,都希望有良好的透光特性。光学级的PMMA模塑料是最佳选择。此外,未来在薄型化与高亮度的需求下,导光板的耐热性需求也要提高。因此,高性能的PMMA模塑料将是未来市场的主流方向。近几年液晶显示器(LCD)的市场增长十分迅速,作为液晶显示器(LCD)的导光板材料-PMMA,使得高纯度PMMA模塑料用量有了大幅度的增长。另,随着塑料光纤应用的发展,大屏幕显示器的开发都定位在光学级以上的PMMA模塑料的级别。另外家电、汽车等民品的耗用PMMA模塑料也是不可忽视的。

目前,国内生产的PMMA模塑料都采用非本体聚合的方法,如溶液法,乳液法等,且我国PMMA模塑料生产的现状是品种单调、质量较差。光学级、光纤级、高强度、高耐热性品种的生产在国内是空白。因此在质量上不能满足国内对高纯度,高品质的PMMA模塑料的日益增高的需求。

国际上现有的制备光学级PMMA模塑料的三种方法(溶液法、乳液法和本体聚合法),其中本体聚合方法工艺最先进、最合理;它不需要外加分散剂、溶剂来进行聚合,使得设备简化,易操作,无污水排放,制得的模塑料产品纯度最高。但在本体聚合法制备PMMA的生产过程中,由于放出大量的反应热,而聚合物本身是热的不良导体,因此聚合热不能及时的排出,控制不好,极易产生爆聚,造成事故,这就是本体聚合法生产PMMA模塑料过程中的致命问题,也就是人们常说的凝胶效应。为克服凝胶效应,通常要大幅度地降低反应速度或者使用溶液法(如:JP-A63-57613,JP-A1-79209,JP-A7-2-6906,JP-A8-253507,JP-A58-132002),或者使用乳液法,以缓解凝胶效应。但是不论是利用溶液法,还是乳液法,都不可避免地在产物中包裹杂质,使得产品不能满足所需的光学性质。

由于本体聚合生产PMMA模塑料常常遇到的难以克服的凝胶效应,所以目前的通过本体聚合法生产PMMA模塑料的工艺在国内还是空白。

通过对国内外有效专利的查询,制备PMMA模塑料的本体聚合法有:全混型本体聚合法(如:CN 99806610.9,JP-B52-32665,JP A3-111408,JPH2-26642),和螺杆机反应性挤出法(如:US 3,637,545,US 5,728,793)。

上述技术方案提出的本体聚合法均存在不同程度上的反应转化率低的问题,例如全混型本体聚合法通常的转化率只有40~50%。而螺杆机反应性挤出的转化率有时只有30%以下。

发明内容

本发明的目的在于提供本体聚合制备高纯度、高产率的丙烯酸树脂的方法。

本发明的再一目的在于提供平推薄层管式反应与双螺杆反应性挤出连续本体聚合制备高纯度、高产率的丙烯酸树脂的方法。

本发明的还一目的在于提供平推薄层管式反应与双螺杆反应性挤出连续本体聚合制备高纯度、高产率的丙烯酸树脂的设备。

本发明的技术方案属本体聚合法范畴,无需外加分散剂、溶剂,利用单体本身在引发剂的作用下发生聚合生成高纯度、高产率的丙烯酸树脂粒料。技术途径如下:

例如,将甲基丙稀酸甲酯(MMA)单体提纯后,再将单体进行预聚合,经平推薄层管式反应及双螺杆挤出机进行进一步聚合,得到的聚合物拉丝造粒,包装。

本发明的平推薄层管式反应与双螺杆反应性挤出连续本体聚合制备丙烯酸树脂的方法包括以下步骤:

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