[发明专利]磁场辅助化学气相沉积法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米材料的制备方法，是一种磁场辅助化学气相沉积法，用以制备分支型及填充型纳米材料。

背景技术

纳米管等一维纳米材料由于其优良的电学和力学性质，使其成为“自下而上”制备纳米电路的理想材料。目前对这些一维的纳米管等纳米材料已经进行了非常广泛的研究，但是为了制备出具有更多功能的纳米器件，如纳米电路、纳米存储器等，这就需要我们能够制备出结构更加复杂的纳米材料。分支结构和填充结构就是两种最基本的构筑单元。通过形成分支结构或填充结构，纳米材料将会具有更多的性能和用途。比如分支型纳米管具有弹道整流、弹道开关等性能。另外，纳米管本身的磁性能非常有限，当在纳米管内填充铁，钴，镍等磁性物质后，就会将纳米管的应用扩充到磁性领域，如高密度磁性存储，磁性墨水，磁共振成像等等。

目前制备分支型和填充型纳米材料已经报道了很多方法。制备分支型的纳米管主要有氧化铝模板法(Li，J.；Papadopoulos，C.；Xu，J.Nature 1999，402，253.)，在化学气相沉积法中掺入硫、铜或者钛等添加剂(1：Satishkumar，B.C.；Thoma，P.J.；Govindaraj，A.；Rao，C.N.R.Appl.Phys.Lett.2000，77，2530.2：Gan，B.；Ahn，J.；Zhang，Q.Chem.Phys.Lett.2001，333，23.3：Gothard，N.；Daraio，C.；Gaillard，J.；Zidan，R.；Rao，A.M.Nano Lett.2004，4，213.)，气相溶胶法(Dick，K.A.；Deppert，K.；Larsson，M.W.；Martensson，T.NatureMater.2004，3，380.)或高能电子束照射法等。制备填充型纳米材料主要有毛细管填充法(Dujardin，E.；Ebbesen，T.W.；Hiura，H.；Tanigaki，K.Science1994，265，1850)，液相化学填充法(Tsang，S.C.；Chen，Y.K.；Harris，P.J.F.；Green，M.L.H.Nature 1994，372，159)等。但是这些方法都存在一些问题，比如过程复杂，填充效率低，会引入杂质，不能大规模生产等等，因此目前还缺乏一种行之有效的制备方法。

化学气相沉积法(CVD)是一种制备纳米管等其它一维纳米材料的常用方法。在其过程中，可以通过引入外加的场(比如电场，气流场等)来调控纳米材料的生长过程，从而控制产物的形貌。比如通过外加电场，可以得到沿电场方向取向的纳米管阵列。磁场作为一种基本的场，目前还没有研究其对化学气相沉积制备纳米材料过程影响的报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种磁场辅助化学气相沉积法，用以制备分支型及填充型纳米材料。

为实现上述目的，本发明的技术解决方案是提供一种磁场辅助化学气相沉积法，用以制备分支型及填充型纳米材料；其在公知的化学气相沉积(CVD)过程中，通过引入外加磁场的方法使催化剂粒子合并或分裂，来制备分支型或填充型的纳米材料。

所述的磁场辅助化学气相沉积法，其步骤如下：

a)用化学气相沉积法制备纳米材料；

b)在纳米材料的制备过程中，通过磁性设备在纳米材料生长的区域施加磁场；

c)如果磁场方向与纳米材料生长方向垂直，制备的纳米材料为分支型的纳米材料；如果磁场方向与纳米材料生长方向平行，制备的纳米材料为填充型的纳米材料。

所述的磁场辅助化学气相沉积法，其具体步骤如下：

S1步，将放有含铁，钴，镍等元素的有机物(如酞菁铁，二茂铁，酞菁镍等)的容器放置在化学气相沉积装置中，然后将一洁净的衬底放在容器下游1～1000厘米处；

S2步，向化学气相沉积装置中通入10～10000每分钟标准立方厘米非氧化性气体1～300分钟。排除空气后，开始加热；

S3步，当化学气相沉积装置中心区域的达到反应温度600～1200℃时，将容器置于150～800℃的温度区域，此时反应开始进行；

S4步，在纳米材料生长过程中，在纳米材料的生长区域施加垂直或平行方向的磁场，磁场强度为0.01～100特斯拉；

S5步，反应结束后，将衬底移动到700～1200℃的温区对产物进行退火；

S6步，关闭电炉，继续通入非氧化性气体致冷到室温；