[发明专利]4-甲基壬酸的合成方法无效

专利信息
申请号: 200610117365.8 申请日: 2006-10-20
公开(公告)号: CN101165040A 公开(公告)日: 2008-04-23
发明(设计)人: 何锡敏;黄亚文;陶骅 申请(专利权)人: 上海香料研究所
主分类号: C07C53/126 分类号: C07C53/126;C07C51/083;C07C51/38
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 20023*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 甲基 壬酸 合成 方法
【说明书】:

所属技术领域

发明涉及一种香料4-甲基壬酸的合成方法。

背景技术

4-甲基壬酸具有焙烤山羊肉和脂肪样的香气。主要用于奶制品、干酪、肉产品中。目前的合成方法反应速度缓慢、反应得率较低。

发明内容

本发明的目的是提供一种易于操作、反应速度快、反应得率高4-甲基壬酸的合成方法。

本发明4-甲基壬酸的合成方法:以2-甲酸乙酯-4-甲基-壬酸乙酯为原料,经皂化、酸化、脱羧反应而制得。其反应式如下:

本发明的有益效果在于:制备4-甲基壬酸时,以2-甲酸乙酯-4-甲基-壬酸乙酯为原料,经皂化、酸化、脱羧反应而制得,易于操作、反应速度快、反应得率高。

具体实施方式

下面进一步说明本发明的实施。

4-甲基壬酸的制备

在装有搅拌器、温度计和球形冷凝管的5000毫升三口瓶中,加入1350克94.4%含量的二乙酯和1400克20%碱溶液,搅拌下逐渐加热至内温60-100℃并回流8-14小时,冷却后分三次加入600毫升10%盐酸、600毫升5%盐酸及300毫升30%盐酸,静置分层后得到1232克粗油。

在装有搅拌器、温度计和空气冷凝管的5000毫升三口瓶中,加入1232克经皂化、酸化的粗油,搅拌下逐渐加热至内温160℃,在内温160-170℃间进行脱羧反应约5小时。脱羧反应所得粗品经减压蒸馏可得含量99%以上的成品760克,皂化、酸化、脱羧重量得率为59.64%。

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