[发明专利]2,2’-二甲基-1,1’-联二蒽醌的制备方法有效
申请号: | 200610118453.X | 申请日: | 2006-11-17 |
公开(公告)号: | CN101186567A | 公开(公告)日: | 2008-05-28 |
发明(设计)人: | 丁国跃 | 申请(专利权)人: | 上海华元实业总公司 |
主分类号: | C07C50/16 | 分类号: | C07C50/16;C07C46/00 |
代理公司: | 上海华工专利事务所 | 代理人: | 应云平;朱平 |
地址: | 200233*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 联二蒽醌 制备 方法 | ||
1.一种2,2’-二甲基-1,1’-联二蒽醌的制备方法:其特征在于将1-氯-二甲基蒽醌溶解在强极性非质子溶剂1,3-二甲基-2-咪唑啉酮中,在催化剂铜粉存在下,搅拌升温至180~200℃,保温下反应9~11小时,降温至室温,析出的沉淀经过滤得2,2’-二甲基-1,1’-联蒽醌粗产品,粗产品用清水洗涤洗去滤饼中的溶剂,洗涤后的粗产品放入盐酸溶液中,并在溶液中加入氯酸钠,搅拌升温至70~90℃,保温反应2小时,除去铜,趁热过滤,滤饼用水洗至中性,烘干得2,2’-二甲基-1,1’-联蒽醌纯品,其熔点为330~332℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:强极性非质子溶剂1,3-二甲基-2-咪唑啉酮与反应原料1-氯-2-甲基蒽醌的重量比为1~5∶1。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:催化剂铜粉与反应原料1-氯-2-甲基蒽醌的摩尔比为0.5~1∶1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的盐酸溶液的浓度为6~11重量%,氯酸钠在盐酸溶液中的浓度为2~6重量%。
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