[发明专利]以氯化钙为原料制备过氧化钙的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种过氧化钙的制备方法，属无机化学中过氧化物制备技术领域。

背景技术

过氧化钙是一重要的无机过氧化物，分子式为CaO₂，为白色或淡黄色晶体粉末。工业品中，杂质的组成为过氧化钙、氧化钙、氢氧化钙等。在化学工程、农业、水产、环保、食品和医药中，广泛使用过氧化钙作为活性氧源。

现有过氧化钙的生产方法主要有两种：一种为氢氧化钙法，即用氢氧化钙、过氧化氢和氯化氨反应生成过氧化钙晶体，经干燥得到过氧化钙成品；另一种为氯化钙法，即用氯化钙、过氧化氢和氨水反应，经干燥脱水而制得。

氢氧化钙法，虽具有生产工艺简单，生产成本低等优点，但其含量一般在50～70％之间，很难达到75％以上，且稳定性较差，容易分解。

氯化钙法，传统的氯化钙法为了得到较高的得率，常需要低温结晶，其一般温度控制在0℃以下，能耗大，导致生产成本高，且产品的纯度也不高，很难达到75％以上。

发明内容

本发明的目的是提供一种能有效提高过氧化钙含量和稳定性的制备方法。

本发明为过氧化钙的制备方法。一种过氧化钙的制备方法，以过氧化氢和氯化钙为原料，其特征在于在过氧化氢溶液中投入无水氯化钙进行反应制得过氧化钙，反应2～10小时后，加入氢氧化钠溶液，调节PH值等于9～11，使得过氧化钙发生沉淀，过滤后对过氧化钙进行烘干，即得过氧化钙粉末。氯化钙和过氧化氢的摩尔比为1∶1.0～1∶1.8。

所述氯化钙和过氧化氢的反应温度为15～30℃，较佳为17～22℃。

所述氯化钙和过氧化氢的反应时间为4～6小时。

所述过氧化氢溶液的浓度为10～35重量％。

所述过氧化钙晶体的烘干方式采用加热气流干燥，其热风进风温度为110～250℃。

本发明通过对现有氯化钙法生产过氧化钙的工艺进行合理创新改进，在过氧化氢溶液中分批投入无水氯化钙，反应温度为15～30℃，有效的提高了过氧化氢在反应时的稳定性，达到生产高含量过氧化氢的目的，克服了现有氯化钙法生产成本高、过氧化钙含量低的缺点。本发明经实际应用，其含量一般在80重量％以上，产品收率高于75％。且其生产工艺相对简单，不需要冷冻结晶，并能得到较高的得率，适合于大规模的工业化生产。用本发明所述的过氧化钙制备方法，可被用作消毒剂、防腐剂、杀菌剂、漂白剂等，尤其在水稻直播、水产养殖等行业被广泛应用。

本发明的产品及其制作是在常压下进行，制作极为方便，适合工业化生产；产品稳定性好，在常温下密闭保存，其有效氧损失率不足5％/年。

具体实施方式

为了更好的实施本发明的制备方法，特举以下实施例，但实施例不是对本发明的限制。

实施例1

将73克浓度为30重量％的CP级过氧化氢水溶液加入烧杯中，冷却至10℃以下，在搅拌下分批加入50克CP级无水氯化钙，使得无水氯化钙在过氧化氢水溶液中溶解，并控制温度低于15℃。完全溶解后，在20℃的条件下搅拌反应4个小时。然后滴加氢氧化钠饱和溶液至PH＝10，过氧化钙快速析出，再搅拌15分钟，反应结束，其间，温度始终控制在20±1℃。反应后通过离心分离即得过氧化钙晶体，晶体在120℃进行干燥后，即得33.65g过氧化钙粉末，其含量为82.25％，收率为85.4％。

实施例2

将83克27.5重量％工业级过氧化氢稀溶液加入烧杯中，冷却至0℃，在搅拌下10分钟内分批加入50g化学纯氯化钙粉末，重复实例1相同步骤，得到31.72g过氧化钙粉末，其含量为81.67％，收率为80％。

实施例3

将83克27.5重量％工业级过氧化氢稀溶液加入烧杯中，冷却至0℃，在搅拌下10分钟内分批加入55g工业级氯化钙粉末，重复实例1、实例2相同步骤，得到31.52g过氧化钙粉末，其含量为80.32％，收率为78.1％。

实施例4

将63克35重量％工业级过氧化氢溶液加入到烧杯中并用63g自来水稀释，冷却到5℃，在搅拌下10分钟内分批加入55g工业级氯化钙粉末，重复实例1、实例2相同步骤，得到30.32g过氧化钙粉末，其含量为80.76％，收率为75.6％。