[发明专利]一种实验用低温冻干机

说明书

技术领域

本发明涉及一种实验用低温冻干机，属于低温真空、冷冻干燥和自动控制技术领域。

背景技术

真空冷冻干燥技术是近几十年来发展起来的一门新型的交叉学科，涉及到传热传质、制冷、真空、自动控制等学科。冷冻干燥技术与其它干燥方法相比有许多优点：制品在低温下干燥，能避免蛋白质、微生物之类产生变性或失去生物活力。这对于热敏性物质如疫苗、菌种和血液制品等的干燥保存特别适用；由于是在低温下干燥，使制品中的挥发性成份和受热变性的营养成份损失很小；在低温干燥过程中，微生物的生长和酶的作用几乎无法进行，能够最好地保持物质原来的性状；制品冻干后能最好地保持原来的形状，干燥后体积、形状基本不变，复水后能迅速还原成原来的形状；在真空下干燥，氧气极少，使易氧化的物质得到保护；能除去制品中95％左右的水分，使其能在室温下长期保存。鉴于冷冻干燥技术良好的干燥效果，将冷冻干燥技术应用于生物细胞组织的冻干保存，药品制备变得日益广泛，正成为新的研究热点。

目前实验用冻干机主要存在以下缺点：

绝大多数冻干机是由制冷循环系统提供冷量，降温速率普遍是固定不可调节的；用于放置冷冻物品的搁板是平板，只能起加热作用，加热速度慢且不能有效控温；预冷是将物料盘放入冷阱中预冻，冷阱的温度通常在-45℃左右，最低的能达到-55℃，不能满足各类冷冻制品对温度的需要；干燥时需提升或转移到有机玻璃物料仓内干燥，转移过程会使温度迅速变化，影响冷冻物品的物理特性；物料升华所需的热量由环境供给等。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有的实验用低温冻干机的缺点，提供一种能实现可控的降温速率、较为精确均匀的控温和宽广的降温范围的实验用低温冻干机。

本发明的技术方案是：制冷通过电加热器加热液氮使之气化，通过控制气体的压力，压出液氮作为冷源；预冷室采用硅油池结构，换热器采用充入液氮的盘管，在硅油池底部连接一个加热盘，由可编程控制器(PLC)调节补偿加热量，精确控制硅油温度；搁板为连接有多个柱槽的板式结构，特制的不锈钢搁板浸入硅油池中可进行硅油浴，实现良好的传热效果；冷阱为螺旋盘管，布置在冻干室内；测控系统由上位PC机与下位可编程控制器和数据采集模块共同组成，在PC机上可设置控制参数并进行监控，温度曲线可程序控制，数据采集模块能够自动采集、存贮、上传各项数据，数据可以在PC机上处理。

一种实验用低温冻干机，包括冻干室、硅油浴室、冷阱盘管、积水槽、搁板、硅油池、换热器盘管、加热盘、液氮罐、配电箱、真空泵、PC机；其特点是：

1)上部为冻干室，下部为硅油浴室，上下室由搁板隔开；

2)冻干室内有冷阱盘管，冷阱盘管经冷阱盘管接口伸出桶壁；

3)硅油浴室为一腔体，底部连接有加热盘，其内注入硅油，形成硅油池；搁板上连接有多个柱槽，柱槽浸入硅油中，在搁板平台的周边焊接有环形挡板，与冻干室壁形成环形积水槽，硅油池内设有换热器盘管，其一端经换热器盘管接口伸出桶壁，另一端与冻干室内的冷阱盘管相连接；

4)液氮罐内壁连接有电加热器；液氮出口经螺纹管直接与冷阱盘管或换热器盘管连接；

5)配电箱分别与液氮罐的电加热器、真空泵、PC机、加热盘及冻干室的测温热电偶连接。

本发明没有使用制冷机制冷，而是使用液氮作为冷源，通过液氮罐内置的电加热器加热液氮，控制液氮罐内气体的压力压出液氮。液氮被压出后流入硅油池换热器盘管，同硅油进行换热，通过控制硅油温度来控制搁板的温度。

预冷阶段将液氮供给接口先与硅油池换热器盘管接口连接，让液氮先流入硅油池换热器盘管，然后流入冷阱盘管；升华干燥阶段，将液氮供给接口先与冷阱盘管接口连接，让液氮先流入冷阱盘管，然后流入硅油池换热器盘管，可有效减少液氮消耗量。

在硅油池底部布置加热盘，由可编程控制器(PLC)调节补偿加热量，从而控制硅油的温度。

特制的不锈钢搁板浸入硅油池中进行硅油浴，能够实现良好的传热。

测控系统由上位PC机与下位可编程控制器和数据采集模块共同组成，在PC机上可设置控制参数并进行监控，温度曲线可程序控制，数据采集模块能够自动采集、存贮、上传各项数据，所有数据均可以在PC机上处理。

本发明一种实验用低温冻干机的有益效果是：由于加热盘温度可程序控制，使硅油温度可精确控制，由于搁板下连接的柱槽完全浸入硅油中，使搁板温度分布均匀，可以根据需要进行控制，控制精度为0.1℃，最低能降到-100℃；真空度低于15Pa。冷阱温度可根据需要控制，最低可达到-115℃，能够满足细胞、生物制品和药品冻干实验的要求。