[发明专利]1－(卤烷氧基)－2－烷氧基－5－硝基苯类化合物的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种1-(卤烷氧基)-2-烷氧基-5-硝基苯类化合物的合成方法。

背景技术

1-(卤烷氧基)-2-烷氧基-5-硝基苯类化合物是一种重要的化工中间体，特别在医药，农药，化妆品等行业有着十分广泛的用途，例如1-(3-氯丙氧基)-2-甲氧基-5-硝基苯、1-(3-氯丙氧基)-2-乙氧基-5-硝基苯和1-(3-氯丁氧基)-2-甲氧基-5-硝基苯。

美国专利20050043537公开了以5-硝基愈创木酚钠(2-甲氧基-5-硝基苯酚钠)和1-溴-3-氯丙烷为原料，在异丙醇中经烷氧基化反应，制备得到1-(卤烷氧基)-2-烷氧基-5-硝基苯类化合物的方法。该方法需使用对环境和劳动者不利的有毒有害的有机溶剂异丙醇，且反应废液后处理复杂，劳动保护条件苛刻，难于应用于大规模工业化生产。

发明内容

本发明的目的是公开一种操作简单，对环境友好的，易于工业化的1-(卤烷氧基)-2-烷氧基-5-硝基苯类化合物的合成方法。

本发明方法的步骤为：在碱性物质的水溶液中，加入2-烷氧基-5-硝基苯酚或其盐类化合物、卤代烷烃类化合物及相转移催化剂，20-95℃下经烷氧基化反应即得1-(卤烷氧基)-2-烷氧基-5-硝基苯类化合物。

本发明中，所述的2-烷氧基-5-硝基苯酚或其盐类化合物较佳的为2-甲氧基-5-硝基苯酚、2-乙氧基-5-硝基苯酚、2-丙氧基-5-硝基苯酚、2-丁氧基-5-硝基苯酚、2-苯氧基-5-硝基苯酚、2-苄氧基-5-硝基苯酚或上述物质的盐。其中，优选2-甲氧基-5-硝基苯酚、2-乙氧基-5-硝基苯酚及上述二者的钠盐。

本发明中，所述的盐较佳的为钠盐。

本发明中，所述的卤代烷烃类化合物较佳的为1-氯-2-溴乙烷、1-氯-2-碘乙烷、1，2-二溴乙烷、1-氯-3-溴丙烷、1-氯-3-碘丙烷、1，3-二溴丙烷、1-氯-4-溴丁烷、1-氯-4-碘丁烷、1，4-二溴丁烷、1-氯-5-溴戊烷、1-氯-5-碘戊烷、1，5-二溴戊烷、1-氯-6-溴己烷、1-氯-6-碘己烷或1，6-二溴己烷。其中，优选1-氯-3-溴丙烷或1-氯-4-溴丁烷；更优选1-氯-3-溴丙烷。

本发明的优选实例中，最佳的原料组合为：2-甲氧基-5-硝基苯酚和1-氯-3-溴丙烷。

本发明中，所述的卤代烷烃类化合物的摩尔量较佳的为所述的2-烷氧基-5-硝基苯酚或其盐类化合物摩尔量的1.0-5.0倍，更佳的为1.0-1.5倍。

本发明中，所述的碱性物质较佳的选自下列中的一个或多个：碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化锂、氢氧化铯和氢氧化钡。