[发明专利]一种从反应混合物中分离提取抗坏血酸脂肪酸酯的工艺无效
申请号: | 200610126403.6 | 申请日: | 2006-08-25 |
公开(公告)号: | CN101311172A | 公开(公告)日: | 2008-11-26 |
发明(设计)人: | 汤鲁宏;霍虹;姜瑞霞 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C07D307/62 | 分类号: | C07D307/62;C12P17/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 214036*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 反应 混合物 分离 提取 抗坏血酸 脂肪酸 工艺 | ||
1.一种从反应混合物中分离提取抗坏血酸脂肪酸酯的工艺。该工艺由下列步骤组成:
(1)制备一个混合物。该混合物由(i)反应的平衡混合物和(ii)一种溶剂组成;
(2)制备一个由吸附剂、解析剂以及层析柱所构成的分离体系,让混合物在一定的温度下,以一定的流速,连续的或不连续的,流过该层析柱分离体系;
(3)用解析剂在相同的温度下,以一定的流速,连续的或不连续的,流过该层析柱分离体系,使反应混合物中的产物,抗坏血酸脂肪酸酯,与反应物,脂肪酸或其甲酯(乙酯),相分离;
(4)收集流出的抗坏血酸脂肪酸酯部分,蒸脱有机溶剂,回收得到纯的抗坏血酸脂肪酸酯产物。有机溶剂回收并循环使用;
(5)收集其余的部分,回收并返回酶促合成反应体系循环使用。
所宣称的平衡混合物是指抗坏血酸与脂肪酸或其甲酯(乙酯)间的酶促酯化(或酯交换)合成反应达到平衡后所得到的含有产物和未反应完的反应物的混合物;
所宣称的溶剂与所宣称的解析剂具有相同的组成,同为可用作酶促合成反应体系之反应介质的反应介质体系;
所宣称的溶剂的用量以能够完全溶解所宣称的平衡混合物为准;
2.内容1中所宣称之溶剂,兼解析剂,可以是无水甲醇、无水乙醇、叔戊醇、丙酮、超临界二氧化碳、离子液体,以及由它们构成的混合物,或任何其它可以作为供抗坏血酸与脂肪酸或其甲酯(乙酯)间进行酶促酯化(或酯交换)合成反应之介质使用的反应介质体系中选定的一个成员。
3.内容1中所宣称之吸附剂可以是硅胶、活性炭、活性氧化铝、聚酰胺等任何可以以所宣称之溶剂(解析剂)对所宣称之平衡混合物进行柱层析分离的吸附剂中选定的一个成员。
4.内容1中所宣称温度为从0℃到80℃的温度范围内的某一温度,最好是30℃到60℃之间。
5.内容1中所宣称之层析柱,可以是玻璃柱或是不锈钢柱,但应可以进行恒温操作,且长径比应大于30∶1。
6.内容1中所宣称之流速可以为从0.001ms-1到10ms-1的某一流速。
7.一种从反应混合物中分离提取抗坏血酸脂肪酸酯的工艺。该工艺由下列步骤组成:
制备一个混合物。该混合物由相应量的(i)反应平衡混合物和(ii)作为反应介质的一种溶剂组成。
制备一个由吸附剂、解析剂以及层析柱所构成的分离体系。该分离体系中的解析剂应与反应介质为同一种溶剂体系,吸附剂为与所宣称的解析剂相匹配的可有效分离所宣称的反应平衡混合物的吸附材料,层析柱则为玻璃的或不锈钢的长径比大于30∶1的可以进行恒温操作的柱子。让所宣称的混合物在30℃到60℃之间,以0.001ms-1到10ms-1的流速,连续的或不连续的,流过所宣称的层析柱,随后让解析剂在相同温度下,以0.001ms-1到10ms-1的流速,连续的或不连续的,流过所宣称的层析柱;收集流出的抗坏血酸脂肪酸酯部分,回收抗坏血酸脂肪酸酯产物。其余部分回收并循环使用。
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