[发明专利]一种纳米钒氧化物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米钒氧化物，属纳米材料和纳米技术领域。

本发明还涉及上述纳米钒氧化物的制备方法。

背景技术

纳米粒子通常是指尺寸在1nm到100nm之间的微小固体颗粒，处于原子簇和宏观物体交界的过渡区域。其表面的原子数和体相总原子数之比随着粒径尺寸的减小而急剧增加，显示出明显的体积效应、量子尺寸效应和表面效应。纳米粒子的出现是一次新的技术革命，引起了人们巨大的兴趣，并通过各种方法来制备这种在纳米尺度上直接由原子、分子排布的具有特定功能的纳米材料。在众多的纳米材料中，纳米金属氧化物是其中非常重要的一类。纳米金属氧化物由于具有特殊的光学、磁性、电子学等性质，广泛应用于电极材料、磁性存储和记忆材料、传感器、光学材料和催化材料等。

钒是一种多价态的元素，氧化态可以从+2到+5。钒氧化物，如：V₂O₃，VO₂和V₂O₅，是优异的光、电、磁，热敏和催化材料，在多种技术领域中具有广阔的应用前景，已成为国内外新颖功能材料研究的热点之一。钒氧化物可以作为热电开关、磁开关、光开关、时间开关等，而且在气敏传感器、全息存储材料、电热致变色显示材料、非线性电阻材料、各种传感器等具有广泛的应用。

制备钒氧化物的纳米材料引起了人们广泛的关注。Krumeich等报道了利用三异丙醇氧化钒和以脂肪胺为模板剂制备出类似碳纳米管结构的钒氧化物纳米管(J.Am.Chem.Soc.，1999，121，8324-8331)。但由于原料为金属有机物，价格昂贵，导致生产成本过高。因此，需要开发出生产成本低，工艺简单的合成纳米钒氧化物的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新型的棒状，不规则的片状或者规则的圆片状的纳米钒氧化物。

本发明的另外一个目的在于提供这种纳米钒氧化物的制备方法和工艺过程。

本发明具体提供了一种纳米钒氧化物，是钒源在模板剂的作用下通过水热合成形成的棒状的、不规则的片状或者规则的圆片状的纳米钒氧化物；纳米棒的长度为1～5μm，直径为20～150nm，圆片状的钒氧化物的直径为0.5～2μm，厚度为20～150nm。

本发明纳米钒氧化物中，所述的模板剂为苯胺，邻、间、或对苯二胺，或者间三苯胺。所述的钒源为五氧化二钒，偏钒酸铵，硫酸氧钒，或三氯氧钒。

本发明还提供了上述纳米钒氧化物的制备方法，其特征在于：

——将钒源与模板剂充分水解，模板剂的用量与钒的用量的摩尔比为0.1～10；

——将水解后的介质分两步晶化：

晶化阶段一：温度为100～160℃，时间为0～3d；

晶化阶段二：温度为140～220℃，时间为3d～10d。

本发明纳米钒氧化物的制备方法中，所使用的水最好为去离子水。

本发明纳米钒氧化物的制备方法中，所述的水解过程可以是：先将钒源和模板剂共同加入到水中并剧烈搅拌使之成为粘稠液体，再进一步加入水中剧烈搅拌使之充分水解并调制成固体微粒和液体物质分布均匀的流变态。或者是：将模板剂加入水中，将钒源溶解于水中，在搅拌情况下将钒液缓慢加入到上述的模板剂溶液中，完毕后剧烈搅拌使之充分水解。

本发明纳米钒氧化物的制备方法中，最好是在晶化前用有机酸或者无机酸调节水解介质的pH值，pH值为1～12。

本发明纳米钒氧化物的制备方法中，晶化阶段一温度最好选择为100～160℃。

本发明纳米钒氧化物的制备方法中，晶化阶段二温度最好选择为140～220℃。

本发明公开的方法有以下优点：

1.所采用的模板剂比较常见，价格低廉；

2.所采用的制备方法和工艺过程简单，容易实现大规模制备；

3.所得到的纳米材料的形貌可控，不同的模板剂和不同的钒源可以得到不同形貌的纳米钒氧化物

附图说明

图1为纳米棒VO-N的透射电镜照片；

图2为纳米棒VO-N的扫描电镜照片；

图3为纳米棒VO-N的XRD谱图；

图4为纳米棒VO-N-A的透射电镜照片；

图5为纳米棒VO-N-A的扫描电镜照片；

图6为纳米棒VO-N-A的XRD谱图；

图7为纳米棒VO-2N-A的透射电镜照片；

图8为纳米棒VO-2N-A的扫描电镜照片；

图9为纳米棒VO-2N-A的XRD谱图；