[发明专利]一种经高温处理的锐钛矿相氧化钛纳米颗粒的制备方法无效

专利信息
申请号: 200610134975.9 申请日: 2006-12-22
公开(公告)号: CN101205083A 公开(公告)日: 2008-06-25
发明(设计)人: 成会明;刘岗;李峰;赵燕宁;刘敏;逯高清 申请(专利权)人: 中国科学院金属研究所
主分类号: C01G23/053 分类号: C01G23/053;B01J21/06
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 代理人: 张志伟
地址: 110016辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 高温 处理 锐钛矿相 氧化 纳米 颗粒 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种经高温处理的锐钛矿相氧化钛纳米颗粒的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将含钛前躯体溶于有机溶剂中,有机溶剂加入量与含钛的前驱体之间体积比例是(1-100)∶1,搅拌后形成分散均匀的溶液;随后将其滴加到溶有可溶性碳水化合物的酸化去离子水溶液中,碳水化合物与酸化去离子水质量比为1∶(0.05-50),酸化的去离子水溶液加入量与含钛的前驱体之间体积比例是(1-200)∶1,搅拌后形成均匀的乳浊液;所得乳浊液在反应釜中加热处理,加热温度在60-300℃之间,保温时间在5-48h;冷却至室温后取出所得产物进行干燥处理;

含钛的前驱体至少为钛酸异丙脂、钛酸四丁酯、四氯化钛中的一种;

有机溶剂至少为乙二醇、乙醇、甲醇、异丙醇、四丁醇、醋酸乙酯、醋酸丁酯中的一种;

碳水化合物至少为蔗糖、可溶性淀粉、葡萄糖、果糖、可溶性纤维素中的一种或几种;

(2)将步骤1中干燥后所得产物在保护性气氛中700-1500℃下保温1-48h,冷却至室温得到碳/氧化钛复合材料;

(3)将步骤2中所得碳/氧化钛复合材料在空气或氧气气氛中400-1000℃下保温1-10h,除去其中碳中间体,最终获得经高温处理仍能保持以锐钛矿相为主的纳米晶氧化钛,其中锐钛矿相含量在70-100%,所获得氧化钛晶粒尺寸为5-50nm,比表面积为50-150m2g-1

2.按照权利要求1所述的经高温处理的锐钛矿相氧化钛纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,酸化去离子水溶液所用的酸化剂至少为醋酸、硝酸、盐酸和硫酸中的一种,加入去离子水中,使pH值为0.5-6。

3.按照权利要求1所述的经高温处理的锐钛矿相氧化钛纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,所用保护性气氛至少为氮气、氩气或氦气中的一种。

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