[发明专利]一种经高温处理的锐钛矿相氧化钛纳米颗粒的制备方法无效
申请号: | 200610134975.9 | 申请日: | 2006-12-22 |
公开(公告)号: | CN101205083A | 公开(公告)日: | 2008-06-25 |
发明(设计)人: | 成会明;刘岗;李峰;赵燕宁;刘敏;逯高清 | 申请(专利权)人: | 中国科学院金属研究所 |
主分类号: | C01G23/053 | 分类号: | C01G23/053;B01J21/06 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 | 代理人: | 张志伟 |
地址: | 110016辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高温 处理 锐钛矿相 氧化 纳米 颗粒 制备 方法 | ||
1.一种经高温处理的锐钛矿相氧化钛纳米颗粒的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将含钛前躯体溶于有机溶剂中,有机溶剂加入量与含钛的前驱体之间体积比例是(1-100)∶1,搅拌后形成分散均匀的溶液;随后将其滴加到溶有可溶性碳水化合物的酸化去离子水溶液中,碳水化合物与酸化去离子水质量比为1∶(0.05-50),酸化的去离子水溶液加入量与含钛的前驱体之间体积比例是(1-200)∶1,搅拌后形成均匀的乳浊液;所得乳浊液在反应釜中加热处理,加热温度在60-300℃之间,保温时间在5-48h;冷却至室温后取出所得产物进行干燥处理;
含钛的前驱体至少为钛酸异丙脂、钛酸四丁酯、四氯化钛中的一种;
有机溶剂至少为乙二醇、乙醇、甲醇、异丙醇、四丁醇、醋酸乙酯、醋酸丁酯中的一种;
碳水化合物至少为蔗糖、可溶性淀粉、葡萄糖、果糖、可溶性纤维素中的一种或几种;
(2)将步骤1中干燥后所得产物在保护性气氛中700-1500℃下保温1-48h,冷却至室温得到碳/氧化钛复合材料;
(3)将步骤2中所得碳/氧化钛复合材料在空气或氧气气氛中400-1000℃下保温1-10h,除去其中碳中间体,最终获得经高温处理仍能保持以锐钛矿相为主的纳米晶氧化钛,其中锐钛矿相含量在70-100%,所获得氧化钛晶粒尺寸为5-50nm,比表面积为50-150m2g-1。
2.按照权利要求1所述的经高温处理的锐钛矿相氧化钛纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,酸化去离子水溶液所用的酸化剂至少为醋酸、硝酸、盐酸和硫酸中的一种,加入去离子水中,使pH值为0.5-6。
3.按照权利要求1所述的经高温处理的锐钛矿相氧化钛纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,所用保护性气氛至少为氮气、氩气或氦气中的一种。
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