[发明专利]一种羟基积雪草甙化学对照品的分离制备方法无效
| 申请号： | 200610135094.9 | 申请日： | 2006-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN101210039A | 公开（公告）日： | 2008-07-02 |
| 发明（设计）人： | 肖红斌;高明哲 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C07J63/00 | 分类号： | C07J63/00;C07J75/00;A61K36/23;A61K127/00 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 | 代理人： | 许宗富;周秀梅 |
| 地址： | 116023*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 积雪草 化学 对照 分离 制备 方法 | ||
1.一种羟基积雪草甙化学对照品的分离制备方法，其特征在于：以重量含量30～97％的羟基积雪草甙提取物为原料，以制备型高效液相色谱为分离手段，以甲醇-水溶液为洗脱体系，获得纯度98％以上羟基积雪草甙化学对照品；具体步骤为，
(1)样品预处理：将重量含量30～97％的羟基积雪草甙提取物用甲醇或乙醇溶液溶解，配置成重量浓度为20～60mg/ml的积雪草甙提取物溶液，经0.22～0.45μm微孔滤膜过滤；
(2)色谱柱处理：高效液相色谱柱选择制备型高效液相色谱柱，以5～10倍柱体积的洗脱体系溶液平衡色谱柱；洗脱体系溶液为甲醇水溶液，其体积浓度为50～80％；
(3)进样：将过滤后的样品溶液进样，进样体积为1～100ml；
(4)洗脱：采用洗脱体系溶液洗脱色谱柱，流速控制在10～600ml/min，在线紫外监测，收集含有羟基积雪草甙的洗脱液；
(5)羟基积雪草甙化学对照品的获得：减压浓缩所收集到的羟基积雪草甙洗脱液至干，获得纯度高于98％的羟基积雪草甙化学对照品。
2.根据权利要求1所述羟基积雪草甙化学对照品的分离制备方法，其特征在于：所述原料为重量含量60～97％的羟基积雪草甙提取物。
3.根据权利要求1所述羟基积雪草甙化学对照品的分离制备方法，其特征在于：所述制备型高效液相柱选用商品化或自己装填的制备型高效液相柱；其填料可为C8或C18键合相填料。
4.根据权利要求3所述羟基积雪草甙化学对照品的分离制备方法，其特征在于：所述自己装填的制备型高效液相柱装填方式为湿法装柱。
5.根据权利要求4所述羟基积雪草甙化学对照品的分离制备方法，其特征在于：所述制备型高效液相柱的柱效在2000以上。
6.根据权利要求3所述羟基积雪草甙化学对照品的分离制备方法，其特征在于：所述制备型高效液相柱的填料粒径为5-20μm。
7.根据权利要求1所述羟基积雪草甙化学对照品的分离制备方法，其特征在于：所述在线紫外检测，其检测波长为190nm～220nm。
8.根据权利要求1所述羟基积雪草甙化学对照品的分离制备方法，其特征在于：所述羟基积雪草甙洗脱液收集后，减压浓缩，浓缩温度控制在60～70℃。
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