[发明专利]秦皮香豆素提取方法

说明书

技术领域

本发明为中药提取的方法，主要涉及中药有效组分提取的方法，尤其涉及秦皮香豆素的提取方法。

背景技术

秦皮：本品为木犀科植物苦枥白蜡树Fraxinus rhynchophylla Hance、白蜡树Fraxinus chinensis Roxb、尖叶白蜡树Fraxinus szaboana Lingelsh.或宿柱白蜡树Fraxinus stylosa Lingelsh.的干燥枝皮或干皮。春、秋二季剥取.晒干。尖叶白蜡树Fraxinus szaboana Lingelsh.或宿柱白蜡树FraxinusstylosaLingelsh.皮主产于陕西渭南、华县、华阴、长武；苦枥白蜡树Fraxinusrhynchophylla Hance皮主产于辽宁抚顺、本溪、丹东，吉林浑江。

秦皮味苦，性寒，具有清热燥湿，收涩，明目的功能，适用于热痢，泻泄，赤白带下，目赤肿痛，目生翳膜等症。秦皮所含主要成分秦皮甲素、秦皮苷具有多种生物活性，抗菌消炎为其主要作用之一。药效学实验提示秦皮总香豆素对微晶型尿酸钠诱导大鼠足跖肿胀有抑制作用，有一定量效趋势。体外试验表明，秦皮对金黄色葡萄球菌、福氏痢疾杆菌、宋内氏痢疾杆菌有显著的抑制作用，对伤寒杆菌、副伤寒杆菌也有一定程度的敏感性，但对大肠杆菌无效。体内试验显示，秦皮可降低由伤寒杆菌引起的小鼠急性腹腔感染的死亡率。秦皮LD₅₀为14.60g·kg^-1，表明其毒性较低。

由秦皮等中药材提取制备而成眼用制剂，在临床应用多年，对病毒性和细菌性眼部疾病有较好的疗效，尤其对浅层点状角膜炎效果最好。80年代中期开始设计制备了滴眼液应用于临床。

秦皮中主要含香豆素类等化合物。此外，还含有少量酚性成分、皂苷和鞣质等。

现有的秦皮香豆素提取方法，一般采用水提取，浓缩，干躁，即得，这种方法提取的香豆素含量低，用本发明可以克服此缺点。

发明内容

本发明的目的是提供一种秦皮香豆素大孔树脂纯化方法，是以水加热回流提取秦皮，用乙醇醇沉，滤过，滤液浓缩，将浓缩液吸附在大孔树脂上、洗脱、收集洗脱液、浓缩、干燥，获得秦皮香豆素。本发明提供的秦皮香豆素大孔树脂纯化方法，将秦皮以用水回流提取1～4次，最优选为：3次。本发明提供的秦皮香豆素大孔树脂纯化方法，每次提取秦皮质量与乙醇溶液的体积比为1～14倍，优选提取体积为：4～12倍，最优选提取体积为：8倍。本发明提供的秦皮香豆素大孔树脂纯化方法，每次提取的时间为0.5～2h，最优选时间为：1h。本发明提供的秦皮香豆素大孔树脂纯化方法，乙醇醇沉的浓度为20％～90％，优选：60％～90％，最优选为：70％。本发明提供的秦皮香豆素大孔树脂纯化方法，大孔树脂选用日本三菱公司HP20、SP825、SP850、SP700、SP70，优选大孔树脂SP825、SP700、SP70，最优选SP70。本发明提供的秦皮香豆素大孔树脂纯化方法，秦皮提取液的上样量(秦皮质量∶树脂体积)为0.5∶1～8∶1，优选1∶1～4∶1，最优选1.5∶1。本发明提供的秦皮香豆素大孔树脂纯化方法，洗脱流速为洗脱液流速为1BV/h～5BV/h，最优选为2BV/h。本发明提供的秦皮香豆素大孔树脂纯化方法，洗脱剂为有机醇，优选项为乙醇。本发明提供的秦皮香豆素大孔树脂纯化方法，洗脱剂的洗脱浓度为，最优选浓度为10％～40％。本发明提供的秦皮香豆素大孔树脂纯化方法，大孔树脂洗脱剂的洗脱体积为1～10倍柱体积，最佳洗脱体积为5倍柱体积。本发明提供的秦皮香豆素大孔树脂纯化方法，获得纯化的秦皮香豆素含量大于55％。

本发明具有以下优点：

1、本发明涉及的秦皮香豆素树脂纯化的方法是一种操作简便、快捷的方法。

2、所选用的大孔树脂具有吸附量大，解吸率大的特点。

3、本发明方法以乙醇为溶剂，既价廉又无毒。

4、用本发明方法纯化秦皮提取物，香豆素含量可达55％以上，且重现性好，树脂可重复使用。

附图说明：

图1.秦皮静态吸附与解吸率曲线

图2.秦皮动态吸附泄漏曲线

图3.秦皮动态解吸曲线

图4秦皮比上柱量曲线

图5.秦皮洗脱终点曲线

具体实施方式

本发明将结合具体实施例作进一步说明，这些实例仅用于说明目的，而不用于限制本发明范围。

说明：

秦皮香豆素含量测定方法

①仪器与试药