[发明专利]表面改性的二氧化硅

说明书

技术领域

本发明涉及表面改性的二氧化硅及其制备方法和用途。

背景技术

已知热解法制备的氧化物、氧化物的混合物，或金属的混合氧化 物和/或金属氧化物可被斥水剂例如二甲基二氯硅烷处理(DE-B 11 63 784)。

还已知细分散的氧化物可以在具有八甲基环四硅氧烷的床层中 被处理(GB-A 887257)。

还已知细分散的氧化物可以由八甲基环四硅氧烷在单罐(one-pot) 过程中被赋予斥水性(GB-A 932753，US 2,803,617A)。

已知的方法具有的缺点是八甲基环四硅氧烷不能完全地被键合 到氧化物表面。

发明内容

本发明涉及表面改性的二氧化硅，特征在于将以下的表面改性剂 用于表面改性：

D3-D9型，尤其是D3、D4和D5型环聚硅氧烷，其中，D3-D9， 尤其是D3、D4和D5，被理解为具有3-9个，特别是3、4和5个 -O-Si(CH₃)₂-型单元的环聚硅氧烷(例如，八甲基环四硅氧烷＝D4)，以 及所述环聚硅氧烷的混合物。

特别地，可以使用聚硅氧烷D4。

根据本发明的表面改性的二氧化硅具有以下的物理化学数据：

BET表面积m²/g：                        25-400

初级粒子的平均粒径nm：                 5-50

pH：                                   3-10

碳含量重量％：                         0.1-10

表面改性可以如下进行：如果适宜的话，首先用水喷射二氧化硅， 然后再用所述表面改性剂喷射二氧化硅。所述喷射也可以以相反的顺 序进行或同时进行。所用水可以用酸例如盐酸酸化到pH值为7到1。 所用水可以用碱例如氨水调节为碱性至pH值为7到14。如果使用多 种表面改性剂，它们可以一起、单独、依次或作为混合物而施加。

一种或多种表面改性剂可以溶解在适当的溶剂中。在喷射完成 后，再进行混合5-30分钟。

在进一步的混合结束后，可包括熟化时间(maturing time)。

然后，所述混合物在温度为20-600℃下被热处理0.1-6小时。所 述热处理可以在惰性气体例如氮气下进行。

所述热处理也可在不同温度的多个阶段中进行。一种或多种表面 改性剂的施加可以通过单一材料的喷嘴，双喷嘴或超声波喷嘴而进 行。

表面改性可以连续地或间歇地在具有喷射装置的可加热混合器 和干燥器中进行。合适的装置可以是例如铧混合器(ploughshare mixer)，圆盘干燥器，流化床干燥器或流体床干燥器。

所用的二氧化硅可以全部是热解法二氧化硅。脱酸和未脱酸的二 氧化硅均可使用。

热解法二氧化硅已知于Ullmann’s Encyklopadie der technischen Chemie[Ullmann’s Encyclopaedia of Industrial Chemistry]，4^th Edition， 第21卷，462页。所述二氧化硅优选地根据表1使用，既可以以脱 酸的形式的也可以以未脱酸的形式。

根据本发明的二氧化硅可以特征在于它们具有的二甲基甲硅烷 基与单甲基甲硅烷基的比率为100∶0-50∶50，优选为100∶0-70∶30。

二甲基甲硅烷基与单甲基甲硅烷基的比率通过硅-29固态NMR 光谱确定。

在赋予斥水性的步骤期间的温度程序对于确定二甲基甲硅烷基 与单甲基甲硅烷基的比率非常重要。