[发明专利]一种微波助碱性弱氧化法溶解褐煤的方法

说明书

技术领域：

本发明属于煤综合利用技术领域，属于通过对褐煤进行溶解预处理而对煤进行综合开发利用的应用技术领域。

背景技术：

目前，对褐煤溶解、萃取方法主要以NMP、丙酮、甲醇、吡啶等有机溶剂以及NaOH、CS₂等无机溶剂中的一种、两种、或几种的混合溶剂为主；或者再加上氧化剂，如：H₂O₂、O₂等；或者再以超声波(超声波是声波大家族中的一员，是指振动频率大于20KHz以上的，其每秒的振动次数(频率)甚高，超出了人耳听觉的上限(20000Hz)，人们将这种听不见的声波叫做超声波。)等物理辅助手段。但是采用这些方法，褐煤的溶解率比较低，最高仅能达到60％，并且成本高，反应时间长。例如以无机碱性溶液为溶剂体系，加上氧化剂，以超声波为辅助物理手段，6小时褐煤的溶解萃取率仅达到了65％左右。

发明内容：

本发明的目的是提供一类褐煤溶解、萃取的应用技术，即将褐煤尽可能的溶解在某种溶液体系里，然后从该溶液体系中萃取高附加值的有机化合物。该技术工艺流程简单，反应快速，更大程度地提高了褐煤中主要有机成分的溶解和萃取率，一般可达到85％以上。且该方法完全在常压低温状态下进行，简化了工艺过程，降低了投资成本。

本发明是通过下述技术方案得以实现的：

一种溶解、萃取褐煤的应用技术，包括由氧化剂、碱性溶液以及由微波(频率为915MHz至2450MHz)加热为主要辅助物理手段构成整个工艺流程的必要条件。所谓的微波是一种电磁波，是频率在300MHz-300GHz的电磁波，即波长在100cm至1mm范围内的电磁波，也就是说波长在远红外线与无线电波之间。而我们所采用的微波的频率主要为国际规定的2450±50MHz和915±25MHz两种，波长范围分别为0.122±1％m和0.328±1％m。

所述褐煤固体粉末和氧化剂的重量比为1∶0.01～1∶5；所述褐煤固体粉末和碱性溶液的重量比为1∶0.1～1∶20；所述碱性溶液的浓度为0.01～6mol/L，PH值为8～14。

本发明的技术方案如下：

本发明的基础原料为褐煤，是通过化学方法和物理方法相结合而实现的。即氧化剂氧化，碱性溶液溶解，在适量的水的参与下反应；与通过微波反应系统程序加热为主要物理辅助手段相结合。

在所述方法的一种实施方式中，所述褐煤固体粉末的粒度为50～500目的粉末。

在所述方法的一种实施方式中，所述氧化剂选自MnO₂、O₂、H₂O₂、Na₂O₂、K₂O₂、NaClO₄、KClO₄和Na₂O₃中的一种或多种的组合。

在所述方法的一种实施方式中，所述的碱性溶液选自KOH、NaOH、NH₄OH、Ca(OH)₂、Mg(OH)₂和Al(OH)₃中的一种或者多种的混合溶液。

在所述方法中，以微波加热溶解为主要辅助物理手段。

根据本发明的溶解、萃取褐煤的方法与传统方法相比，反应快速，工艺简单，容易操作，投资成本低；

该方法的主要操作步骤如下：

(1)先将褐煤粉碎并且球磨，得到颗粒大小为50～500目的褐煤固体粉末；

(2)将(1)所得的褐煤固体粉末用氧化剂进行氧化，然后再用碱性溶液进行溶解，或者先用碱性溶液进行溶解再用氧化剂进行氧化或者溶解和氧化两者穿插进行，得到反应完全的反应物；

(3)在30～300℃条件下，利用微波将(2)中所得到的反应物程序加热10min～120min；

(4)在微波加热反应完毕后，用风扇吹风进行冷却，然后过滤离心而分离得到褐煤溶解溶液；

在一种优选的实施方式中，所述褐煤固体粉末和所述氧化剂的重量比为1∶0.01～1∶10；所述褐煤固体粉末和所述碱性溶液中的纯碱性物质的重量比为1∶0.01～1∶20；所述的碱性溶液的浓度为0.01～6mol/L，PH值为8～14。