[发明专利]硫酸法锂云母提锂工艺中精硫酸锂溶液的生产方法

权利要求书

1.硫酸法锂云母提锂工艺中精硫酸锂溶液的生产方法，以锂云母精矿为原料，依次包含下述步骤：

(A)、浸出：将锂云母精矿与硫酸反应生成硫酸锂粗溶液，过滤洗涤去渣；

(B)、冷却析矾：将上述硫酸锂粗溶液冷却至-10~40℃左右，使溶液中的钾、铷、铯和部分铝以矾的形式析出沉淀，与硫酸锂溶液分离，过滤洗涤去矾渣；

(C)、除酸：将前述滤出液加入碳酸钙和/或氢氧化钙和/或氧化钙与溶液中的硫酸反应生成硫酸钙沉淀，然后过滤洗涤除去钙渣；

(D)、除铝：向前述滤液均匀缓慢加入除铝剂，边加除铝剂边加热，控制温度在40~100℃，使生成的氢氧化铝或氢氧化氟铝在形成过程中颗粒不断长大，然过滤洗涤去除钙铝渣；

(E)、再对上述滤液进行除杂、除钙、过滤后得到精硫酸锂溶液；上述步骤(B)冷却析矾和步骤(D)除铝为本发明特征技术。

2.根据权利要求1所述的硫酸法锂云母提锂工艺中精硫酸锂溶液的生产方法，其特征在于：所述浸出步骤(A)的工艺条件为：

反应时间：1-20小时

反应压力：0.1-1MP

硫酸浓度：30-70％

硫酸加入量：所含纯硫酸与云母的质量比为：0.5-1.5

锂云母矿粒度：40-250目。

3.根据权利要求1所述的硫酸法锂云母提锂工艺中精硫酸锂溶液的生产方法，其特征在于：所述冷却析矾步骤(B)冷却终点温度控制在5~20℃。

4.根据权利要求1所述的硫酸法锂云母提锂工艺中精硫酸锂溶液的生产方法，其特征在于：所述除酸步骤(C)的工艺参数为：

反应温度控制在50~110℃

终点PH值：1~2.5。

5.根据权利要求1所述的硫酸法锂云母提锂工艺中精硫酸锂溶液的生产方法，其特征在于：所述除铝步骤(D)所用的除铝剂是以各种形式存在的碳酸钙、氢氧化钙、氧化钙、氢氧化钠、氨水、液氨、碳酸氢铵中的一种或多种，加除铝剂的时间为0.5~20小时；边向溶液中均匀慢速加除铝剂边加热，控制温度在40~100℃左右；并通过加晶种的办法使氢氧化铝或氢氧化氟铝在形成过程中颗粒不断长大，同时终点PH值控制在5~7。

6.根据权利要求5所述的硫酸法锂云母提锂工艺中精硫酸锂溶液的生产方法，其特征在于：所述除铝步骤(D)加除铝剂的时间为5~6小时，控制温度在80~100℃左右；终点PH值控制在6~7。

7.根据权利要求1所述的硫酸法锂云母提锂工艺中精硫酸锂溶液的生产方法，其特征在于：所述(E)步骤的除杂过程是向母液中加入氧化钙和/或氢氧化钙，使铁、锰、镁与硫酸锂溶液分离，然后过滤洗涤去渣，除杂过程的PH值控制在12~14。

8.根据权利要求1所述的硫酸法锂云母提锂工艺中精硫酸锂溶液的生产方法，其特征在于：所述(E)步骤的除钙过程是向母液加入碳酸钠，使钙盐转化为碳酸钙，然后过滤洗涤去渣，所加碳酸钠的量是以能充分满足钙盐转化为碳酸钙为准。

9.根据权利要求1-8任一权利要求所述的硫酸法锂云母提锂工艺中精硫酸锂溶液的生产方法，其特征在于：向所述精硫酸锂溶液中加入Na₂CO₃，产生沉淀的Li₂CO₃，与母液分离后得到粗碳酸锂，将粗碳酸锂进行洗涤精制后与母液分离，经干燥获得碳酸锂产品。

10.根据权利要求9所述的硫酸法锂云母提锂工艺中精硫酸锂溶液的生产方法，其特征在于：得到所述粗碳酸锂后，向与粗碳酸锂分离后的母液加入氢氧化钠，控制温度在-15~0℃，实现冷却析钠，然后向析钠后分离出的母液里通入气体氟化氢得到沉淀氟化锂，将与母液分离得到的氟化锂进行干燥得氟化锂产品。