[发明专利]一种生产2－氟－3－硝基甲苯的方法

说明书

本发明涉及一种含氟芳香化合物的生产主法，尤其是涉及一种生产2-氟-3-硝基甲苯的方法。

本发明工艺简单，原料来源充分，工艺稳定可靠、生产效率高。

2-氟-3-硝基甲苯属含氟芳香化合物中的一种，含氟芳香化合物与不含氟芳香化合物比，在医药、农药等领域具有用量少、毒性低、药效高、代谢能力强等优良性能，用途广泛。目前合成2-氟-3-硝基甲苯的工艺路线未见文献报道，国内尚无工业化生产。

本发明的目的在于，提供一种生产2-氟-3-硝基甲苯的方法，实现工业化生产。

本发明中生产2-氟-3-硝基甲苯，采用先硝化后分离的两步法：1.硝化：将原料邻氟甲苯加入反应釜中，水浴、常压下降温到20℃，搅拌下滴加硝酸摩尔比为1.15-1.75的混酸，在20-35℃条件下反应，制得2-氟-5-硝基甲苯与2-氟-3-硝基甲苯的混合物；2.分离：将上述反应制得的混合物水洗、碱洗、再水洗至中性，精馏塔中使用玻璃丝填料进行高效减压精馏，精制后制得2-氟-3-硝基甲苯成品。化学反应式为：

1、硝化

各反应物按反应所需的摩尔比：为使反应更充分，硝化反应中使用的硝酸过量，与邻氟甲苯的摩尔为1∶1.15～1.75硫酸的用量为硝酸的40％～60％。

下面结合附图及实施例子对本发明做进一步的描述：

附图1为本发明的工艺流程图：

实施例1：

将邻氟甲苯25kg加入50L反应釜中，水浴、常压下降温到20℃，搅拌下滴加由19.6kg硝酸与29.3kg硫酸组成的混酸，在20-25℃条件下反应3小时，制得混合产物2-氟-5-硝基甲苯和2-氟-3-硝基甲苯的混合产物。反应完毕，静止分酸，下层无机物为废酸，回收套用，上层有机物为混合生成物。水洗、碱洗、再水洗至中性。精馏塔中装置玻璃丝填料，高效减压精馏制得2-氟-3-硝基甲苯成品。

实施例2：

将邻氟甲苯25kg加入50L反应釜中，水浴、常压下降温到20℃，搅拌下滴加由24kg硝酸与16.2kg硫酸组成的混酸，在30-35℃条件下反应3小时，制得混合产物2-氟-5-硝基甲苯和2-氟-3-硝基甲苯的混合产物。反应完毕，静止分酸，下层无机物为废酸，回收套用，上层有机物为混合生成物。水洗、碱洗、再水洗至中性。精馏塔中装置玻璃丝填料，高效减压精馏制得2-氟-3-硝基甲苯成品。

实施例3：

将邻氟甲苯50kg加入100L反应釜中，水浴、常压下降温到20℃，搅拌下滴加由40.65kg硝酸与60.96kg硫酸组成的混酸，在20-35℃条件下反应5小时，制得混合产物2-氟-5-硝基甲苯和2-氟-3-硝基甲苯的混合产物。反应完毕，静止分酸，下层无机物为废酸，回收套用，上层有机物为混合生成物。水洗、碱洗、再水洗至中性。精馏塔中装置玻璃丝填料，高效减压精馏制得2-氟-3-硝基甲苯成品。

本发明中，硫酸选用98％的工业品，硝酸选用95％的工业品。上述实施例中给出的时间以全部原料反应完毕为反应终点，不是绝对参数。