[发明专利]一种制备高温尼龙的方法

权利要求书

1.一种制备高温尼龙的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(a)二羧酸和二胺在80～110℃下制得6T盐或6I盐；

(b)步骤(a)得到的6T或6I盐与66盐或己内酰胺缩聚制得初级缩合物，所述初级缩合物在30℃、浓硫酸中特性粘数为0.09～0.25dl/g；

(c)步骤(b)得到的初级缩合物在不高于250℃的温度下固相缩聚制得高温尼龙。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(a)中包括以下步骤：

(i)提供二羧酸在其重量2～5倍的水中的分散体，

(ii)提供二元胺在其重量1～3倍的水中的分散体，

(iii)将步骤(i)和步骤(ii)得到的分散体按照等摩尔比反应，得到6T盐或6I盐的溶液；

(iv)将步骤(iii)得到的6T盐或6I盐的溶液进行结晶，得到所述6T盐或6I盐。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，

步骤(i)的温度为60～130℃，优选80～100℃；和/或

步骤(ii)的温度为60～120℃，优选80～100℃；和/或

步骤(iii)温度控制在60～105℃，优选80～100℃，反应终点的PH值为6.5～8.0，优选7.0～7.5；和/或

步骤(iii)中分散体用计量泵注入混合反应釜中，使得其等摩尔比反应；和/或

步骤(iii)得到的6T盐或6I盐的溶液注入结晶器中，经过冷冻水冷却，使盐溶液结晶，然后将晶体/水的混合物移入离心机内，分离后即可得到白色粉末状的尼龙盐成品。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，

步骤(b)中的6T或6I盐与66盐或己内酰胺的共聚合重量比处于35/65～70/30，优选地是，共聚合重量比处于40/60～60/40范围内；和/或

所述步骤(b)中的聚合温度为230～260℃，压力为2～2.6MPa。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(c)中的聚合温度为200～240℃。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(a)或步骤(b)或步骤(c)中添加含磷催化剂，所述含磷催化剂选自次亚磷酸盐、磷酸盐、次亚磷酸、磷酸、磷酸酯或其组合。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(a)或步骤(b)或步骤(c)中添加聚合度调节剂、交换反应抑制剂、成核剂或其组合。

8.一种如权利要求1～7所述的方法制得的高温尼龙，其特征在于，分子量分布为1.6～2.2。

9.如权利要求8所述的高温尼龙，其特征在于，其结晶焓超过60J/g，热变形温度为154～157℃。

10.一种如权利要求8所述的高温尼龙在电子、电气、汽车配件的应用。