[发明专利]一种氟甲基－1,1,1,3,3,3－六氟异丙基醚的合成方法无效
| 申请号： | 200610148706.8 | 申请日： | 2006-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN101058533A | 公开（公告）日： | 2007-10-24 |
| 发明（设计）人： | 方人杰;刘红阳 | 申请（专利权）人： | 上海沪梅化工科技发展有限公司 |
| 主分类号： | C07C41/01 | 分类号： | C07C41/01;C07C41/22;C07C43/04 |
| 代理公司： | 上海申汇专利代理有限公司 | 代理人： | 俞宗耀 |
| 地址： | 200231上海市徐*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 六氟异 丙基 合成 方法 | ||
1.一种氟甲基-1，1，1，3，3，3-六氟异丙基醚的合成方法，其特征在于：
1)由1，1，1，3，3，3-六氟-2-丙醇、1，3，5-三氧杂环己烷或低聚甲醛、氯化路易斯酸生成中间体氯甲基-1，1，1，3，3，3-六氟异丙基醚和副产物HOAlCl2；
2)由中间体氯甲基-1，1，1，3，3，3-六氟异丙基醚与氟化试剂、溶剂反应，制取氟甲基-1，1，1，3，3，3-六氟异丙基醚。
2.根据权利要求1所述氟甲基-1，1，1，3，3，3-六氟异丙基醚的合成方法，其特征在于：1，1，1，3，3，3-六氟-2-丙醇与1，3，5-三氧杂环己烷或者低聚甲醛的摩尔比为1∶1至10∶1。
3.根据权利要求1所述氟甲基-1，1，1，3，3，3-六氟异丙基醚的合成方法，其特征在于：所述氯化路易斯酸与1，3，5-三氧杂环己烷或低聚甲醛的摩尔比为1∶1至8∶1。
4.根据权利要求1或3所述氟甲基-1，1，1，3，3，3-六氟异丙基醚的合成方法，其特征在于：所述氯化路易斯酸是三氯化磷或三氯化铝中的一种。
5.根据权利要求1所述氟甲基-1，1，1，3，3，3-六氟异丙基醚的合成方法，其特征在于：所述步骤1)合成方法为：反应体系在0℃和搅拌条件下按配比加入1，1，1，3，3，3-六氟-2-丙醇和氯化路易斯酸，直至HCl气体排出十分钟后，再加入1，3，5-三氧杂环己烷或低聚甲醛、继续搅拌反应8小时后滴加6N盐酸分解副产物HOAlCl2，然后加去离子水直至固体溶解、体系分层，取底层液可得中间体氯甲基-1，1，1，3，3，3-六氟异丙基醚。
6.根据权利要求1所述氟甲基-1，1，1，3，3，3-六氟异丙基醚的合成方法，其特征在于：在步骤2)中所述氟化试剂与氯甲基-1，1，1，3，3，3-六氟异丙基醚的摩尔比为1∶1至10∶1。
7.根据权利要求1所述氟甲基-1，1，1，3，3，3-六氟异丙基醚的合成方法，其特征在于：所述步骤2)中所述氟化试剂为KF、NaF、KF2H和NaF2H，CaF2中的一种。
8.根据权利要求1所述氟甲基-1，1，1，3，3，3-六氟异丙基醚的合成方法，其特征在于：所述步骤2)中所述溶剂为二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、乙二醇、二乙二醇二甲醚、聚乙二醇和水中的一种。
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