[发明专利]一种四苯硼钠的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化学试剂的制备方法，尤其涉及一种四苯硼钠的制备方法。

背景技术

四苯硼钠是一种分析试剂，主要用于测定血液中的钾浓度，另外可用来去除金属铯。现有技术四苯硼钠的制备方法为以氯苯或溴苯为起始原料制备格氏试剂，然后与三氟化硼在乙醚溶液或四氢呋喃溶液中反应制得。但乙醚沸点低，大生产有一定的危险，四氢呋喃价格较贵，回收率低。

发明内容

本发明的目的，在于解决现有技术存在的上述问题，提供一种新的四苯硼钠的制备方法。

本发明的目的是这样实现的：一种四苯硼钠的制备方法，包括以下步骤：

A、制备格氏试剂

以镁和氯苯为反应物，以无水甲苯和四氢呋喃为反应溶媒，以碘为催化剂，制备出格氏试剂；

B、合成四苯基氯化硼镁

在步骤A所得格氏试剂中加入甲苯和三氟化硼的乙醚溶液反应，合成出四苯基氯化硼镁；

C、制备四苯硼钠

将步骤B所得四苯基氯化硼镁用碳酸钠水解，制备出四苯硼钠。

步骤A中所述的反应物中，镁的用量相对于氯苯为过量。

步骤A中所述的反应溶媒中，无水甲苯与四氢呋喃的配比为1～6∶1。

步骤B中所述的三氟化硼的乙醚溶液的加入量(重量)为反应物氯苯的用量(重量)的20％～100％；甲苯的加入量(体积)为三氟化硼的乙醚溶液的加入量(体积)的50％～100％。

步骤C中所述的碳酸钠的用量相对于四苯基氯化硼镁为过量。

本发明的四苯硼钠的制备方法转化率高，所制得的产品纯度高，而且由于不使用乙醚，生产过程安全可控，适于大规模生产。

具体实施方式

实施例1：

在装有回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的500mL干燥的四口烧瓶中加入镁片10克、几小粒碘以及80mL的无水甲苯，加热，慢慢滴加40mL氯苯和40mL的四氢呋喃的混合物，使保持回流状态，滴加结束后再回流二小时，制备出格氏试剂。

将上述反应液降温至30℃左右，慢慢滴加10mL甲苯和20mL三氟化硼乙醚溶液，滴加结束后保温反应半小时，然后将反应液降至30℃左右。合成出四苯基氯化硼镁。

将上述反应液慢慢倒入300mL冰水中，然后向反应液中加入纯碱50克，搅拌1小时，静置分层，水层用10mL的甲苯提取，合并有机相，用5克纯碱脱水干燥。浓缩，冷却结晶，过滤，用甲苯漂洗，最后用石油醚洗涤，干燥即得到本发明的四苯硼钠产品21.0克，含量＞99.0％。

实施例2：

在装有回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的500mL干燥的四口烧瓶中加入镁片10克、几小粒碘以及120mL的无水甲苯，加热，慢慢滴加40mL氯苯和40mL的四氢呋喃的混合物，使保持回流状态，滴加结束后再回流二小时，制备出格氏试剂。

将上述反应液降温至30℃左右，慢慢滴加20mL甲苯和30mL三氟化硼乙醚溶液，滴加结束后保温反应半小时，然后将反应液降至30℃左右。合成出四苯基氯化硼镁。

将上述反应液慢慢倒入300mL冰水中，然后向反应液中加入纯碱50克，搅拌1小时，静置分层，水层用10mL的甲苯提取，合并有机相，用5克纯碱脱水干燥。浓缩，冷却结晶，过滤，用甲苯漂洗，最后用石油醚洗涤，干燥即得到本发明的四苯硼钠产品23.5克，含量＞99.0％。

实施例3：

在装有回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的500mL干燥的四口烧瓶中加入镁片10克、几小粒碘以及180mL的无水甲苯，加热，慢慢滴加40mL氯苯和40mL的四氢呋喃的混合物，使保持回流状态，滴加结束后再回流二小时，制备出格氏试剂。

将上述反应液降温至30℃左右，慢慢滴加40mL甲苯和40mL三氟化硼乙醚溶液，滴加结束后保温反应半小时，然后将反应液降至30℃左右。合成出四苯基氯化硼镁。

将上述反应液慢慢倒入300mL冰水中，然后向反应液中加入纯碱50克，搅拌1小时，静置分层，水层用10mL的甲苯提取，合并有机相，用5克纯碱脱水干燥。浓缩，冷却结晶，过滤，用甲苯漂洗，最后用石油醚洗涤，干燥即得到本发明的四苯硼钠产品24.5克，含量＞99.0％。