[发明专利]一种制备玄武岩纤维－镍一维核壳结构的化学镀方法

说明书

本发明涉及一种简单、低成本制备玄武岩纤维-镍一维核壳结构的化学镀方法和工艺。该发明属于材料制备领域，能广泛应用于航空、航天、电子工业、医药、汽车工业、石油化工、机械、纺织等领域。

背景技术

玄武岩纤维是用于复合材料的一种新型优质增强材料，由于它具有弹性模量高、抗拉强度高、热稳定性及化学稳定性好、绝缘性能和介电性能好等多种优点，在航空航天、石油化工、建筑、汽车等领域都有广泛的应用前景。自上世纪80年代首次在苏联航空宇宙研究院得到应用以来，就在国内外引起了广泛的关注。但是，目前国内外关于玄武岩的研究只局限于将玄武岩纤维作为增强体来制备陶瓷基和树脂基复合材料，未见到对玄武岩纤维进行表面修饰，制备一维核壳结构的报道。目前，有关表面修饰的方法已有多种，但目前讨论较多的仍然是化学镀方法。这种方法制备温度比较低，工艺条件也比较温和，并且操作简单。从目前化学镀方法的公开资料来看，尽管文献数量不少，但公开的内容所披露的方法较为单一，都是在材料的表面沉积一些金属颗粒，没有形成核壳结构，而且都属于实验室阶段的结果，工艺条件还存在着不合理之处。其中较为突出的问题是操作繁琐复杂，用料成本较高，按照工业化生产的要求，还有大量的技术内容有待于完善。另外，很多文献也采用其他的方法如自组装等技术已经制备了核壳结构，但成本较高，操作复杂，很难满足工业需求。

发明内容

本发明的目的在于设计了一种简单、低成本制备玄武岩纤维-镍一维核壳结构的化学镀方法：该工艺操作简单、成本较低，所得玄武岩纤维-镍一维核壳结构均匀，能很好满足工业化生产要求，便于工业化推广和应用。

本发明的主要内容为：

利用氢氟酸对玄武岩纤维进行亲水处理，亚锡离子和贵金属离子分别对其进行敏化和活化，然后放入化学镀液中通过化学镀法制备玄武岩纤维-镍一维核壳结构。

它的工艺过程为：玄武岩纤维先经氢氟酸亲水处理，时间不少于1分钟；其次，用含有亚锡离子溶液敏化处理，敏化时间不少于1分钟；其三，用贵金属活化处理，活化时间不少于1分钟；其四，处理后的玄武岩纤维加入到pH为7.0-11.0，温度为40℃-70℃的镀液中进行化学镀镍，反应时间不少于1分钟。

亲水性处理所用的氢氟酸的浓度在1％-30％，敏化溶液中锡离子的浓度为0.01-10mol/L，活化溶液中贵金属的浓度为0.1g/L。

化学镀液中各种成分的浓度分别为：

镍离子的浓度为0.09--5mol/L

次亚磷酸钠浓度为0.0001--5mol/L

铵盐的浓度为0.0001--10mol/L

柠檬酸盐浓度为0.0001--5mol/L

稳定剂的浓度为0.0001--5mol/L

分散剂的浓度为0.0001--5g·L^-1

本发明的详细内容为：

本发明的工艺构成包括玄武岩纤维的前处理和化学镀两个过程。其中，前处理过程(包括亲水性处理、敏化处理、贵金属活化处理)的目的是在玄武岩纤维表面形成一层均匀催化核，通过调整各种处理的时间，能够保证得到均匀的玄武岩纤维-镍一维核壳结构。其次，配置化学镀镀液时，调整各种原料的添加顺序，保证了镀液的稳定，防止镀液分解，以便化学镀的顺利进行。

本发明涉及的工艺原理是，玄武岩纤维经亲水性处理后，改善了其表面与水溶液的界面润湿性，使玄武岩纤维表面均匀分布一层水溶液，使得敏化处理中亚锡离子均匀吸附在玄武岩纤维表面。活化处理时，贵金属离子与亚锡离子反应在玄武岩纤维表面形成均匀的催化核，为在玄武岩纤维表面形成均匀的镍壳提供了条件。将经过前处理的玄武岩纤维加入镀液中，镀液中的镍离子在溶液与玄武岩纤维的界面处被还原成金属镍颗粒，这些镍颗粒与玄武岩纤维相遇时，与玄武岩纤维表面的催化核反应，并沉积到玄武岩纤维的表面，形成一层镍颗粒层。最终，得到玄武岩纤维-镍一维核壳结构。

本发明的有益效果是：由于利用简单、易操作的化学镀方法，与现有核壳结构的制备技术相比，简化了工艺，降低了成本，可控性较好。通过控制前处理条件、施镀温度、施镀时间、镀液的pH等，可以得到包覆完全的玄武岩纤维-镍一维核壳结构，因此本发明工艺非常便于工业化生产。

玄武岩纤维-镍一维核壳结构具体的技术实施方案如下：

所采用的原料主要为：镍的可溶性盐、次亚磷酸盐、铵盐、柠檬酸盐、亚锡离子的盐、贵金属的可溶性盐、弱酸、少量稳定剂及分散剂。

其具体的制备工艺如下：

(1)前处理过程，包括：亲水性处理、敏化处理、活化处理。

1)亲水处理