[发明专利]一种快速测定溶液中三硝基甲苯或黑索金的方法

说明书

技术领域

本发明属于离子迁移谱仪测定方法，具体地说，涉及一种利用离子迁移谱仪快速测定溶液中三硝基甲苯或黑索金的方法。

背景技术

离子迁移谱(Ion Mobility Spectrometry，IMS)技术在国外上世纪70年代出现的一种分离检测技术，80年代将该技术应用于现场分析检测，它的基本原理是：在大气或迁移气体中将被测气体样品电离形成离子，然后在外加电场中漂移。由于不同样品的迁移率不同，样品中的不同成分在迁移管内分开，一般情况下重的分子比轻的分子走得慢。这样，根据测量得到的迁移时间就可以知道样品的成分。同时根据峰面积与浓度的关系来定量计算，浓度的对数值与峰面积之间呈正比例关系。

通常，它只适合对气体样品进行直接分析，而不能直接分析固体和液体样品。实际工作中，许多固体和液体样品更需要采用离子迁移谱仪进行快速、现场分析检测，例如三硝基甲苯(TNT)、黑索金(RDX)等固体的检测，往往需要把其固体粉末涂敷在滤纸上，加热后通过离子迁移谱来检测。其含量多少难以准确测定，不能适合现场快速分析的要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种快速测定溶液中三硝基甲苯(TNT)或黑索金(RDX)的方法。

为实现上述目的，本发明提供的快速测定溶液中TNT或RDX的方法，通过将TNT、RDX制成溶液，再吸取一定体积的溶液、通过离子迁移谱来定量检测。

具体地说，本发明提供的快速测定溶液中三硝基甲苯、黑索金的方法，将三硝基甲苯或黑索金配制成溶液，滴到进样纸上，加热后通过离子迁移谱来定量检测。

所述的方法，其中三硝基甲苯或黑索金溶液为丙酮溶液。

所述的方法，其中三硝基甲苯或黑索金溶液浓度为10μg/mL至1mg/mL。

所述的方法，其中测定时取三硝基甲苯或黑索金溶液1uL至100uL。

本发明提供的方法快速有效，定量准确，适用性广，可定量分析固体样品。

附图说明

图1为实施例1和实施例2中10ng TNT和RDX的离子迁移谱图。

图2为实施例3和实施例4中100ug TNT和RDX的离子迁移谱图。

具体实施方式

本发明采用将TNT、RDX固体溶解、定量吸取溶液、加热、进样分析等综合技术，通过离子迁移谱来定量检测TNT、RDX，实现了快速、定量检测的目的。

实施例1：

用分析天平称取一定量固体TNT后，用分析纯丙酮配制成1mg/mL的TNT溶液。取此溶液稀释100倍成10μg/mL溶液。取1uL此溶液即10ngTNT，滴到进样纸上，加热到约200℃热解析，通过载气进样到离子迁移谱来定量检测，得到1.0mV的信号，测定的TNT谱图见图1。离子迁移谱定量测定的条件为：离子源为10mCi的⁶³Ni，迁移管长度为10cm，迁移电场为-280V/cm，离子门开门时间为0.5ms，周期为50ms，载气流速100mL/min，漂气流速300mL/min，测试温度为100℃-150℃，进样温度为200℃。

实施例2：

用分析天平称取一定量固体RDX(RDX)后，用分析纯丙酮配制成1mg/mL的RDX溶液。取此溶液稀释100倍成10μg/mL溶液。取1uL此溶液即10ngRDX，滴到进样纸上，加热到约200℃热解析，通过载气进样到离子迁移谱来定量检测，得到0.3mV的信号，测定的RDX谱图见图1。离子迁移谱定量测定的条件为：离子源为10mCi的⁶³Ni，迁移管长度为10cm，迁移电场为-280V/cm，离子门离子门开门时间为0.5ms，周期为50ms，载气流速100mL/min，漂气流速300mL/min，测试温度为100℃-150℃，进样温度为200℃。

实施例3：

用分析天平称取一定量固体TNT后，用分析纯丙酮配制成1mg/mL的TNT溶液。取100uL此溶液即100ugTNT，滴到进样纸上，加热到约200℃热解析，通过载气进样到离子迁移谱来定量检测，得到4.0mV的信号，测定的TNT谱图见图2。离子迁移谱定量测定的条件为：离子源为10mCi的⁶³Ni，迁移管长度为10cm，迁移电场为-280V/cm，离子门离子门开门时间为0.5ms，周期为50ms，载气流速100mL/min，漂气流速300mL/min，测试温度为100℃-150℃，进样温度为200℃。

实施例4：

用分析天平称取一定量固体RDX(RDX)后，用分析纯丙酮配制成1mg/mL的RDX溶液。取100uL此溶液即100ugRDX，滴到进样纸上，加热到约200℃热解析，通过载气进样到离子迁移谱来定量检测，得到2.4mV的信号，测定的RDX谱图见图2。离子迁移谱定量测定的条件为：离子源为10mCi的⁶³Ni，迁移管长度为10cm，迁移电场为-280V/cm，离子门离子门开门时间为0.5ms，周期为50ms，载气流速100mL/min，漂气流速300mL/min，测试温度为100℃-150℃，进样温度为200℃。