[发明专利]海狗油有效成分的富集方法无效
申请号: | 200610154614.0 | 申请日: | 2006-11-10 |
公开(公告)号: | CN101177649A | 公开(公告)日: | 2008-05-14 |
发明(设计)人: | 应安国;叶伟东 | 申请(专利权)人: | 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 |
主分类号: | C11B3/00 | 分类号: | C11B3/00 |
代理公司: | 浙江翔隆专利事务所 | 代理人: | 戴晓翔 |
地址: | 312500浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 海狗 有效成分 富集 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种从海狗粗油中富集有效成分ω-3不饱和脂肪酸(3-PUFA)的方法。
背景技术
海狗是一种全身长满硬毛,长年生活在北极高寒水域(-40℃)以下的海洋哺乳动物,其体内含有大量的不饱和脂肪酸-主要包括二十碳五烯酸(EPA)、二十二碳六烯酸(DHA)和二十二碳五烯酸(DPA)。CN1679626、CN1437955、CN1435186、CN1518990、CN1410076和CN1410077等专利报道了海狗油的应用:用于制备防治化学性肝损伤保健品;制备防治更年期综合症药物;制备防治老年痴呆症药物;还可用去除黄褐斑、青春痘和妊辰斑的保健品;在治疗前列腺增生和糖尿病还有特效。另外,由于这些不饱和脂肪酸(3-PUFA)人体自身不能产生,必须从外界摄取。如果长期缺乏,会导致多种疾病,如:儿童智育发育不良、动脉粥样硬化、高血脂和牛皮癣等。
由于目前市场上的海狗油粗油3-PUFA含量过低达不到药用要求,必须对原油进行纯化富集。目前,富集海狗油有效成分的方法主要包括有机溶剂萃取法、高效液相层析、银树脂层析法、酯化后采用高真空精馏法或分子蒸馏法。上述的高真空精馏法或分子蒸馏法,为了降低原料沸点,进行了酯化,在此过程中带入了少量有机溶剂,使最终产品中含有少量有机溶剂,大大限制海狗油作为一种天然药物和保健品的应用;然后进行分子蒸馏或高真空精馏提纯,富集有效成分不饱和脂肪酸,再脱酯得海狗精油,富集方法需要经过酯化、脱酯过程,步骤多,工艺复杂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术存在的缺陷,提供一种在高流量和高蒸馏温度条件下进行海狗油有效成份的富集方法,其无须酯化,蒸馏过程无任何污染,工艺简单,所得的海狗精油产品中有效成分含量高、效果好。
本发明通过下述技术方案加以实现:海狗油有效成分的富集方法,以海狗粗油为原料,通过分子蒸馏进行纯化,富集有效成分不饱和脂肪酸,得海狗精油,其特征在于分子蒸馏时采用以下条件进行操作:进料流量为20-100毫升/分,蒸发温度为290-330℃。本发明采用上述工艺条件进行分子蒸馏,完全不同于现有的工艺条件(现有分子蒸馏方法中的进料流量一般为60-100毫升/小时,蒸发温度为≤100℃),本发明突破了现有分子蒸馏法中常规的工艺条件的限制,在高流量、高蒸馏温度的条件下,无须酯化,工艺简单,避免引入有机溶剂,特别适合在天然药物和保健品中的应用;在高流量下,停留时间短,不产生其它高沸有害物质,也不聚合,对环境无污染。
所述的海狗油有效成分的富集方法,分子蒸馏时的压力为0.01-10Pa,尽可能降低操作温度。
所述的海狗油有效成分的富集方法,分子蒸馏时的冷却温度为30-80℃,确保冷凝流体能够在冷凝器中自由流动。
所述的海狗油有效成分的富集方法,分子蒸馏时的搅拌速率为100-1000rpm,确保物料传质和传热充分。
所述的海狗油有效成分的富集方法,分子蒸馏采用的装置为蒸发面与冷凝面的间距为2~15cm、蒸发面积0.5-1.5m2的短程蒸发器,确保物料能够蒸发到冷凝面上和有足够的蒸发面积。
所述的海狗油有效成分的富集方法,蒸馏时保持短程蒸发器中的蒸发器与冷凝器的温差在60℃以上,确保蒸出气体能完全被冷凝管捕捉。
本发明具有以下有益效果:在高流量、高蒸馏温度的条件下,无须酯化,工艺简单,停留时间短,不产生其它高沸有害物质,也不聚合,对环境无污染;本发明提纯海狗粗油达到所需的浓度过程只是简单的快速蒸馏过程,不带入任何有机溶剂,富集后的海狗精油特别适合在天然药物和保健品中应用。
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
具体实施方式
实施例1
在自制分子蒸馏装置(进料器容积300ml,蒸发面积1.2平方米,刮膜器转速100~1000rpm)的进料器中加入1L海狗油粗品,含3-PUFA 17.4%。开启原料预热装置,升温到100℃。开启冷却装置,保持冷却温度为40℃(冷凝温度不能过低而导致馏出液粘度过大,影响流动),在冷阱中加入液氮,开启旋片式真空泵,使系统的操作压力达到1.5Pa,20分钟后开启油扩散泵,系统压力达到0.6Pa。开启蒸发物料用的精密恒温槽对导热油进行加热,使温度稳先到180℃,再设置温度至290℃,等达到目标温度后开始进料,进料速率为20mL/min,刮膜器的转速为300rpm,蒸馏过程结束后,得馏出物389mL,重馏分587mL;最终产品中3-PUFA含量达到25.8%。
实施例2
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