[发明专利]表没食子儿茶素没食子酸酯乙酰化物的制备方法无效
申请号: | 200610154972.1 | 申请日: | 2006-11-29 |
公开(公告)号: | CN101190910A | 公开(公告)日: | 2008-06-04 |
发明(设计)人: | 江和源 | 申请(专利权)人: | 江和源 |
主分类号: | C07D311/04 | 分类号: | C07D311/04 |
代理公司: | 浙江翔隆专利事务所 | 代理人: | 戴晓翔 |
地址: | 310008浙江省杭州市西*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 表没食 子儿 茶素 没食子酸酯 乙酰化 制备 方法 | ||
1.表没食子儿茶素没食子酸酯乙酰化物的制备方法,其步骤如下:以表没食子儿茶素没食子酸酯为反应底物,乙酸酐为乙酰供体,吡啶为催化剂,醇类、酯类或酮类有机溶剂为反应介质,化学合成得到表没食子儿茶素没食子酸酯乙酰化物的单一物或混合物溶液,除去有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的表没食子儿茶素没食子酸酯乙酰化物的制备方法,其特征在于所述的醇类有机溶剂为甲醇、乙醇或丙醇,酯类有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸丙酯或乙酸甲酯,酮类有机溶剂为丙酮、丁酮、戊酮或甲基异戊酮。
3.根据权利要求1或2所述的表没食子儿茶素没食子酸酯乙酰化物的制备方法,其特征在于化学合成时的反应时间为10min~24hr,反应温度为10℃~50℃。
4.根据权利要求3所述的表没食子儿茶素没食子酸酯乙酰化物的制备方法,其特征在于所得的没食子儿茶素没食子酸酯乙酰化物为表没食子儿茶素没食子酸酯的单乙酰化物、二乙酰化物、三乙酰化物、四乙酰化物直至八乙酰化物的任一种单一物或任二种以上的混合物。
5.根据权利要求4所述的表没食子儿茶素没食子酸酯乙酰化物的制备方法,其特征在于制备单乙酰化物至四乙酰化物的条件为:醇类溶剂条件下反应10min~90min,或者,酯类或酮类溶剂条件下反应60min~12hr;制备四乙酰化物至八乙酰化物的条件为:醇类溶剂条件下反应60min~15hr,或者,酯类或酮类溶剂条件下反应8hr~24hr。
6.根据权利要求5所述的表没食子儿茶素没食子酸酯乙酰化物的制备方法,其特征在于由各种不同乙酰化程度的表没食子儿茶素没食子酸酯乙酰化物组成的混合物的分离纯化步骤为:采用葡聚糖凝胶Sephadex LH-20、聚酰胺或硅胶材料装入层析柱,将混合物流经层析柱,然后用不同浓度的洗脱溶剂进行洗脱分离,收集不同组分的洗脱液,在低温真空条件下进行浓缩。
7.根据权利要求6所述的表没食子儿茶素没食子酸酯乙酰化物的制备方法,其特征在于所述的洗脱溶剂为甲醇、乙醇、丙酮或乙酸乙酯水溶液。
8.根据权利要求6所述的表没食子儿茶素没食子酸酯乙酰化物的制备方法,其特征在于所述的浓缩条件:温度为30~70℃,真空度≤0.1bar;结晶条件:用溶剂乙醇或其与乙醚的混合溶液,溶解所得的浓缩物,在≤10℃下结晶;干燥条件:温度≤-10℃,真空度≤0.5mbar。
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