[发明专利]一种纯化粗己内酰胺水溶液的系统与方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纯化粗己内酰胺水溶液的系统，特别涉及利用离子交换树脂装置纯化粗己内酰胺水溶液的系统。

背景技术

在工业上制造己内酰胺是在发烟硫酸催化条件下，使环己酮肟进行贝克曼重排反应而生成己内酰胺，重排反应后将含有发烟硫酸以及己内酰胺的混合水溶液用氨水进行中和，产生硫酸铵，再分离纯化硫酸铵和粗酰胺。通常，先用有机溶剂苯进行第一次萃取，再利用水进行第二次萃取，从有机溶剂中释出己内酰胺，而在反萃取中形成含有30至40％己内酰胺的粗己内酰胺水溶液。

由于己内酰胺是合成聚酰胺的重要原料，该种粗己内酰胺水溶液需要进行进一步纯化，方能达到对聚酰胺原料高纯度的要求。目前已提出多种制造高纯度己内酰胺的纯化方法，例如再结晶纯化、离子交换树脂、蒸馏等，其中，离子交换树脂对于去除粗己内酰胺水溶液中的盐类杂质具有相当显着的功效。

图5说明一种纯化粗己内酰胺的方法。首先，含有30至40％己内酰胺、水、及杂质的粗己内酰胺水溶液经管线10导入包括阴离子树脂柱与阳离子树脂柱的离子交换树脂装置110，去除盐类杂质。接着，经管线12导入蒸发装置210形成浓度高于80％的高浓度己内酰胺，并经管线14导入缓冲装置220。然后，经管线16将该高浓度己内酰胺水溶液导入蒸馏装置230去除水分形成高纯度己内酰胺成品，再由管线18导出。

利用离子交换树脂过滤粗己内酰胺水溶液时，必须在树脂装置出口进行水溶液质量检测，确认离子交换树脂过滤净化后的水溶液已达到一定的质量要求，以确保最终形成的己内酰胺成品能符合所需纯度标准。一般利用碱度分析值(ALK.)以及工业用己内酰胺的290nm吸收值(EXT.290)作为过滤净化后的水溶液检测标准。当过滤净化后的水溶液检测值EXT.290与ALK.超过检测标准时，会导致后段蒸馏产出的己内酰胺成品质量骤降，无法符合EXT.290小于0.05的己内酰胺成品标准，因此必须在检测值EXT.290或ALK.超过检测标准前进行树脂更换作业。通常，在净化处理一定量粗己内酰胺水溶液后，该离子交换树脂装置出口的水溶液质量检测值会骤升至接近或超过树脂更换标准值，必须暂停净化过程，进行树脂更换作业。

然而，经试验发现，该离子交换树脂装置出口的水溶液质量检测值骤升至接近或超过树脂更换标准值后，会下降恢复至接近骤升前的数值范围，并在未超过树脂更换标准的数值范围下，该检测数值经历一段相当长的时间呈现平稳缓慢上升。换言之，利用树脂进行粗己内酰胺水溶液的净化处理时，树脂装置出口的检测值骤升至接近或超过树脂更换标准后，仍能有效地运作一段相当长的时间，形成符合一定质量要求的己内酰胺水溶液。而目前所采用的离子交换树脂净化处理方法，为避免最终形成不符合标准的己内酰胺品，通常在检测值骤升前即进行树脂更换作业。频繁的树脂更换再生程序，需耗费大量酸、碱及水，并且会产生大量废水以待处理。

有鉴于此，如何延长离子交换树脂装置组的有效运作时间，最终不会生成不合格的己内酰胺成品，并减少树脂更换再生程序所耗费的酸、碱、水、以及所产生废水，是一亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种可以延长离子交换树脂装置有效运作时间的纯化粗己内酰胺水溶液的系统。

本发明的又一目的是提供一种可以避免生成不合格己内酰胺成品的纯化粗己内酰胺水溶液的系统。

本发明的再一目的是提供一种可以节省树脂再生所使用的物料的纯化粗己内酰胺水溶液的系统。

本发明的又一目的是提供一种可以减少树脂再生所产生的废料的纯化粗己内酰胺水溶液的系统。

为达成上述及其它目的，本发明提供一种纯化粗己内酰胺水溶液的系统，包括(A)过滤区，设有树脂过滤装置组，用以过滤去除该粗己内酰胺水溶液中的离子杂质，形成经过滤的己内酰胺水溶液；(B)检测单元，用以判断经过滤的己内酰胺水溶液是否符合预定的检测标准；(C)纯化区，用以接收经过滤且符合预定检测标准的己内酰胺水溶液并进行己内酰胺水溶液的浓缩纯化形成己内酰胺成品；以及(D)第一暂存装置，用以接收储存经过滤但仍未达预定检测标准的己内酰胺水溶液，该储存于第一暂存装置的水溶液与未经过滤的粗己内酰胺水溶液混合后重新导入该过滤区。该系统可以持续地进行过滤，减少树脂更换作业的次数，且最终不会生成不合格的己内酰胺成品，因而可以延长该离子交换树脂装置的有效运作时间，具有节省物料及减废的优点。