[发明专利]一种由芳香硝基化合物合成二芳肼和联苯胺类的方法

权利要求书

1.一种由芳香硝基化合物合成二芳肼或联苯胺类的方法，其特征是包括如下依次步骤：

(a)在由氢氧化钠或氢氧化钾制成的30％-50％碱性溶液中，加入烷基苯磺酸盐类的乳化剂，助催化剂1，4-奈醌或1，4-萘醌衍生物和Pd/C，芳香硝基化合物。

(b)升温50-100℃，保持搅拌速度300r/min左右。

(c)通入氢气，保持压力在0.05～0.5Mpa。

(d)当氢气不再吸收时，反应终点到达。趁热过滤，并用水淋洗固体。

(e)加水稀释滤液，冷却至10-15℃，保温6-8小时过滤，收集固体，烘干。

(f)粗品用醇重结晶。

2.根据权利要求1a中所述，其特征是：

a)氢氧化钠或氢氧化钾的浓度为重量浓度，其用量为还原底物，芳香硝基化合物的1-10倍(重量比)，其中，2-5倍较为适中。

b)乳化剂烷基苯磺酸盐应符合以下结构，其中的M指钠、钾或钙盐，R为长碳链的烷基，含碳数通常为7-12。用量通常为底物重量的2-10％。

c)助催化剂是指萘醌类化合物，其主要结构反符合下式：

，其中X、Y可以是：

X＝H、Cl、Br、-SO₃H、-SO₃Na(K)

Y＝H、Cl、Br、-SO₃H、-SO₃Na(K)

用量通常为底物的0.001-0.05(mol)

d)催化剂Pd/C的含钯量通常为3-10％，以5％为宜，用量为低物的1-10％。

e)芳香硝基化合物，通常指符合下列结构的化合物。

R₁，R₂＝X(卤素)，OR(烷氧基)或R(烷基)。

3.1b中的反应温度为50～100℃，以60-75℃为宜。

4.1c中的压力的0.05～0.5Mpa，以0.1～0.3Mpa为宜。

5.1d中的反应时间，通常在5-24小时。

6.1F中重结晶溶剂以醇类为较佳溶剂。可以是乙醇、异丙醇、正丁醇，也可以是醇/水混合溶剂。