[发明专利]一种乙酰柠檬酸酯的提纯方法有效
| 申请号： | 200610161532.9 | 申请日： | 2006-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN101205185A | 公开（公告）日： | 2008-06-25 |
| 发明（设计）人： | 周永芳;曹立军;陈平;吴小良 | 申请（专利权）人： | 江苏雷蒙化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/54 | 分类号： | C07C67/54;C07C69/704;C07C69/675;B01D3/10 |
| 代理公司： | 宜兴市天宇知识产权事务所 | 代理人： | 曹卫华 |
| 地址： | 214213江苏省宜兴市屺*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙酰 柠檬酸 提纯 方法 | ||
1.一种乙酰柠檬酸酯的提纯方法，其特征在于该方法包括：(1)柠檬酸酯与过量醋酐反应，经脱酸、中和、水洗，在真空条件下于反应釜内初步脱水，得到乙酰柠檬酸酯粗成品；(2)再将该粗成品利用薄膜蒸发器进行二次处理，真空度控制为100～13300Pa，薄膜蒸发器流量为2～200kg/m2·h，所述薄膜蒸发器及其预热器由蒸汽或导热油加热，蒸汽加热时，预热器加热蒸汽压力控制为0.5～1.5kgf/cm2，蒸发器的蒸汽压力为2.0～5.0kgf/cm2；如用导热油加热时，导热油温度为100-150℃。
2.根据权利要求1所述的乙酰柠檬酸酯的提纯方法，其特征在于薄膜蒸发器的真空度为400-680Pa。
3.根据权利要求1所述的乙酰柠檬酸酯的提纯方法，其特征在于薄膜蒸发器的流量为50～100kg/m2·h。
4.根据权利要求1所述的乙酰柠檬酸酯的提纯方法，其特征在于导热油的温度为125-135℃。
5.根据权利要求1所述的乙酰柠檬酸酯的提纯方法，其特征在于蒸发器的蒸汽压力为3.0～3.5kgf/cm2。
6.根据权利要求1所述的乙酰柠檬酸酯的提纯方法，其特征在于乙酰柠檬酸酯是乙酰柠檬酸三乙酯或乙酰柠檬酸三丁酯或乙酰柠檬酸三正己酯或乙酰柠檬酸三异辛酯或不同碳原子数的醇与柠檬酸反应生成的混合酯的乙酰化物。
7.根据权利要求1、2、3、4、5、6之一所述的乙酰柠檬酸酯的提纯方法，其特征在于所述薄膜蒸发器的蒸发面积为0.2-100m2。
8.根据权利要求7所述的乙酰柠檬酸酯的提纯方法，其特征在于所述薄膜蒸发器为旋转式薄膜蒸发器。
9.根据权利要求8所述的乙酰柠檬酸酯的提纯方法，其特征在于所述薄膜蒸发器为旋转活动刮板式薄膜蒸发器。
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