[发明专利]一种类球形α－磷酸锆及其制备方法

权利要求书

1.一种类球形α-磷酸锆的制备方法，具体制备步骤如下：

A.α-磷酸锆原粉的合成

将ZrOCl₂·8H₂O溶于浓度为1.5～3.0mol/L的盐酸溶液中，配制ZrOCl₂浓度为0.05～0.5mol/L的溶液；将摩尔浓度为4mol/L的磷酸与摩尔浓度为2mol/L盐酸按0.5～1.5：1的体积比混合配制混合酸溶液；

将上述ZrOCl₂溶液缓慢滴加至混合酸溶液中得到磷酸锆凝胶，ZrOCl₂溶液与混合酸的体积比为4:1～4:3；再将该磷酸锆凝胶加入质量百分含量为85％的磷酸溶液中混合均匀，控制凝胶与磷酸溶液的体积比为4:1～4:5，其中ZrOCl₂的含量为0.01-0.05g/ml，在50～100℃温度条件下，搅拌回流0.5～8天，离心、干燥，即得到晶体粒径在0.1～0.5μm之间的α-磷酸锆原粉；

B.剥层磷酸锆胶体的制备

将干燥的α-磷酸锆原粉溶于去离子水中使其质量百分含量为1～10％，再按每克α-磷酸锆原粉加入0.1～0.6ml剥层剂的量向其中逐滴加浓度为2～10g/L的剥层剂，然后将所形成的凝胶超声0.5～5小时，在室温下放置1～4天，得到剥层α-磷酸锆胶体；所述的剥层剂为甲胺、乙胺、乙二胺或二乙胺中的一种；

C.α-磷酸锆的成型

将步骤B得到的剥层磷酸锆胶体采用旋转式喷雾干燥器进行造粒、干燥，得到颗粒尺寸在10～100μm的类球形α-磷酸锆。

2.根据权利要求1所述的类球形α-磷酸锆的制备方法，其特征是步骤A中ZrOCl₂溶液中的浓度为0.1～0.3mol/L；步骤B中剥层剂的浓度为4～6g/L。

3.根据权利要求1所述的类球形α-磷酸锆的制备方法，采用步骤C所述的旋转式喷雾干燥器进行造粒、干燥的流程是：原料液由贮料罐(1)经蠕动泵(2)输送到旋转式雾化器(3)中，在空气压缩机(4)的作用下旋转式雾化器(3)高速旋转，将原料雾化成雾滴；同时热风发生器(5)将热风从干燥室(8)的顶部进风口送入室内，热风与雾滴接触、混合使雾滴干燥变成球形颗粒；干燥后的产品由干燥室底部出料，夹带细粉尘的废气经旋风分离器(6)分离后由风机(7)排入大气，分离出的固体颗粒收集后归入产品中；其特征是原料液体输入雾化器的进料速度为20～80ml/min，热风进风口温度为120～200℃。

4.一种根据权利要求1所述的方法制备的类球形α-磷酸锆，其特征是该α-磷酸锆的颗粒尺寸在10～100μm，颗粒为类球形。