[发明专利]一种化合物、复合纳米微粒、润滑脂及其制法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化合物、含有它的复合纳米微粒、含有它们的润滑脂及它们的制备方法。更具体而言，本发明涉及一种化合物、由它制备的用作极压抗磨减摩润滑脂添加剂的复合纳米微粒、含有它们的润滑脂及它们的制备方法。

背景技术

极压抗磨添加剂是润滑剂中非常重要的一类添加剂。近年来，噻二唑衍生物的极压抗磨作用得到了进一步的认识，作为润滑脂高性能极压抗磨剂开始崭露头角。这类极压抗磨剂不含磷和重金属元素，为无灰添加剂，而且还具有抗氧、金属钝化等功能，是环境友好、性能优异的多功能极压抗磨剂(参见美国专利USP 6,365,557)。其中，二硫代二唑硫酮与丁氧基三乙二醇的反应产物，同时具有极佳的四球极压性能和梯姆肯极压性能，且无灰、可生物降解，因此具有极强的应用背景。该物质虽然具有优秀的极压性能，但减摩抗磨性能不足，仍有改进的必要。

发明内容

本发明人意外发现，如果合成二硫代二唑硫酮与丁氧基三乙二醇的反应产物和Cu的复合纳米微粒(简称复合纳米微粒，下同)，用于基础润滑脂中，发现这样的复合纳米微粒克服了二硫代二唑硫酮与丁氧基三乙二醇反应产物减摩抗磨性能不佳的问题。

因此，本发明提供一种式A化合物，具有下式：

本发明还提供一种制备式A化合物的方法，包括使对二硫代二唑硫酮与丁氧基三乙二醇在90-150℃之间反应，然后过滤，得到产物。

本发明还提供一种复合纳米微粒，为式A化合物和Cu构成的复合物的纳米级的粒子。

本发明还提供一种制备复合纳米微粒的方法，包括在水和有机溶剂的混合溶剂中，在35-140℃之间温度下，加入式A化合物和水合联氨，控制溶液的PH≈8-11，加入铜化合物的溶液，反应后，静置陈化，热过滤，洗涤、干燥，得到复合纳米微粒。

本发明还提供一种复合纳米微粒作为润滑脂添加剂的应用。

本发明还提供一种润滑脂，包括一种基础润滑脂和一种复合纳米微粒，其中所述复合纳米微粒为式A化合物和Cu构成的复合物的纳米级的粒子。

本发明还提供一种制备润滑脂的方法，包括混合一种基础润滑脂和一种复合纳米微粒，其中所述复合纳米微粒为式A化合物和Cu构成的复合物的纳米级的粒子。

附图说明

图1为式A化合物的红外光谱图。

图2为化合物A和Cu构成的复合纳米微粒红外光谱。

图3为不同润滑脂产品的摩擦系数随时间的变化图(▲式A化合物；12羟基润滑脂；■T₃₂₁；●T₃₅₁)。

具体实施方式

本发明所提供的式A化合物具有下式：

该化合物具有图1所示的红外光谱图。

本发明所提供的制备式A化合物的方法，包括使对二硫代二唑硫酮与丁氧基三乙二醇在90-150℃之间反应，然后过滤，得到产物。经表征，产物具有图1所示的红外光谱图。二硫代二唑硫酮与丁氧基三乙二醇优选以0.1∶10-10∶0.1的摩尔比，更优选以0.2∶5-5∶0.2的摩尔比，最优选以0.2∶1-0.5∶1的摩尔比，在100-140℃，更优选在110-135℃之间反应；反应时间优选为0.5-5小时，更优选为1-3小时，最优选为1.5-2小时。

所述式A化合物可以用于制备一种复合纳米微粒，因此，所述复合纳米微粒为式A化合物和Cu构成的复合物的纳米级的粒子。优选地，在式A化合物/Cu复合纳米微粒(即式A化合物和Cu构成的复合物的纳米级的粒子)中，式A化合物和Cu的摩尔比为0.01-10∶10-0.01，更优选为0.1-5∶5-0.1，进一步优选为0.5-2∶2-0.5。该纳米微粒具有图2所示的红外光谱图。该纳米微粒可以作为润滑脂添加剂，与基础润滑脂复配，形成润滑脂产品，因此，本发明还涉及一种复合纳米微粒作为润滑脂添加剂的应用。

本发明还提供一种制备复合纳米微粒的方法，包括在水和有机溶剂(例如醇、烃类、酮等)的混合溶剂中，在30-140℃之间温度下，加入式A化合物和水合联氨，控制溶液的PH≈8-11，加入铜化合物(例如硝酸铜、醋酸铜复合(AC)₂·H₂O等)(式A化合物与铜化合物的摩尔比优选为0.1∶10-10∶0.1，更优选0.2∶5-5∶0.2，进一步优选为0.5∶2-2∶0.5)的溶液，反应后，静置陈化，热过滤，洗涤、干燥，得到复合纳米微粒。该纳米微粒具有图2所示的红外光谱图。