[发明专利]齐聚磷酸酯或齐聚亚磷酸酯的制备方法有效
| 申请号： | 200610166310.6 | 申请日： | 2006-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN101210030A | 公开（公告）日： | 2008-07-02 |
| 发明（设计）人： | 杨锦飞;章庚柱;黄东平;李戈华;于春红 | 申请（专利权）人： | 南京师范大学;连云港海水化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/12 | 分类号： | C07F9/12;C07F9/145 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司 | 代理人： | 徐冬涛;刘成群 |
| 地址： | 210097*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 齐聚 磷酸酯 制备 方法 | ||
1.齐聚磷酸酯或齐聚亚磷酸酯的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
与三氯氧磷在催化剂及加热的条件下反应生成三芳基磷酸酯，或者采用与三氯化磷在催化剂及加热的条件下反应生成三芳基亚磷酸酯；
b.三芳基磷酸酯与HO-R-OH在催化剂、抗氧剂、加热和减压的条件下进行酯交换反应，得到齐聚磷酸酯；或者三芳基亚磷酸酯与HO-R-OH在催化剂、加热和减压的条件下进行酯交换反应，得到齐聚亚磷酸酯；
其中：X为C1-4烷基；R为HO-R-OH中羟基为对位。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a中的催化剂采用酸性催化剂，步骤b中的催化剂采用碱性催化剂。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于酸性催化剂是MgCl2、ZnCl2、AlCl3或TiCl4；碱性催化剂是NaOH、KOH、Na2CO3、K2CO3或苯酚钠。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于酸性催化剂是MgCl2或AlCl3；碱性催化剂是Na2CO3、K2CO3或苯酚钠。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤b中的抗氧剂为亚磷酸三甲酯、亚磷酸三乙酯或亚磷酸三苯酯。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于各步骤中催化剂的用量分别为该步骤中反应物原料总重量的0.05～2.5％；抗氧剂的用量为步骤b中反应物原料三芳基磷酸酯与HO-R-OH总重量的0.05～2.5％。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于各步骤中催化剂的用量分别为该步骤中反应物原料总重量的0.1～1％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a的反应温度是50～240℃；步骤b的反应温度在60～220℃。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于步骤b的反应温度在120～210℃。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于减压形成的真空度为10～20mmHg。
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