[发明专利]一种电池用纳米级碳酸锂的制备方法

说明书

技术领域

本发明是关于一种碳酸锂的制备方法，尤其是关于一种电池用纳米级碳酸锂的制备方法。

背景技术

碳酸锂在工业生产中应用广泛，通常被用作获得金属锂及其同位素和各种精细锂盐、特种玻璃、陶瓷和搪瓷、电子元器件和光化学器件的基础原料，还在医疗中用于治疗抑郁症等疾病。近来又发现，将碳酸锂作为电解液的添加剂加入到电池中，可以提高电池的成膜性能，从而改善电池的循环性能和低温放电性能。

将碳酸锂添加到电解液中用以提高电池性能的方法要求碳酸锂至少要满足两方面的要求：①碳酸锂要有一定的纯度，其所含的杂质不能对电池的性能造成负面的影响；②碳酸锂的粒度要尽可能的小，应达到纳米级以上。

CN 1267636A公开了一种高纯碳酸锂的制备方法，该方法包括将锂精矿在1050-1350℃下进行转型焙烧25-50分钟得到焙料；将球磨后的细粉焙料与硫酸以料酸比22-25∶6的比例混合均匀，然后在265-305℃下密闭焙烧25-50分钟，得到酸熟料；将酸熟料与水以液固比1.8-2.5∶1在低于50℃下在pH值为5.5-6.0条件下浸取30-40分钟，然后过滤得到浸出液；将浸出液升温至70-80℃，用NaOH调节pH值达9.0-10.0，晶化15分钟后过滤，根据滤液中的Ca²⁺、Pb²⁺浓度，加入碳酸钠溶液与硫化氨溶液，反应30-40分钟，除去Ca²⁺、Pb²⁺后过滤，得到净化液，将净化液浓缩至60克/升，得到浓缩净化液；在浓缩净化液中加入浓度为300克/升的碳酸钠溶液，并加入络合剂EDTA以除去Ca²⁺、Pb²⁺杂质离子，选用反加法的加料设备，搅拌速度为80-150转/分钟，加料时间为60-90分钟，边加料边搅拌，搅拌均匀，反应30-60分钟后，离心分离得到碳酸锂的粗品，该粗品再次与水混合、离心分离，得到的固体在90-100℃下烘干，得到精碳酸锂，将该精碳酸锂用净化干燥的压缩空气进入气流粉碎加工，得到粒径不超过10微米的碳酸锂粒子。尽管由该方法得到的碳酸锂的纯度能够满足电池的要求，但显然该方法非常繁琐、生产工艺太复杂，而且得到的碳酸锂粒子为微米级，粒度仍然不能满足电池电解液的要求。

米泽华在“碳酸锂微粉的制备方法探讨”(新疆有色金属第4期第22-24页)一文中综述了现有技术中获得细粒度碳酸锂的方法，主要包括机械粉碎法、固相法、混相法、液相法(沉淀法)和气相法，其中机械粉碎法又包括超声波处理法、高能球磨法和气流粉碎法；所述混相法为气-液混相法，该方法包括控制适当条件，在鼓泡塔中将二氧化碳气体通入到氢氧化锂溶液中得到微粉碳酸锂，其中指出氢氧化锂的起始浓度越低，得到的碳酸锂产品的粒径越小，但动力消耗增加，设备产能降低，需要综合考虑以上因素来确定氢氧化锂浓度，但并未给出具体的氢氧化锂浓度。还指出二氧化碳浓度越高，越有利于提高生产率和有利于超细产品的生成；反应温度越低，越有利于碳酸锂晶形的控制，但温度太低，氢氧化锂的粘度越大，对粒度的控制也不利，并指出在90℃以上可以获得粒度50微米的碳酸锂粉末，螯合剂、分散剂和晶形控制剂等可以控制产品的粒度和晶形。同时指出，由于碳酸锂需要较高的纯度，引入的添加剂不能带来杂质，因此添加剂的选择较为困难。该文献并未给出制备碳酸锂微粉的具体条件，而且制得的碳酸锂一般都是微米级的碳酸锂，粒度仍然不能满足电池电解液的需要。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有的碳酸锂制备方法制得的碳酸锂不能用于电池电解液中的缺点，提供一种能够制备出适合用于电池电解液中的碳酸锂的制备方法。

本发明提供的电池用纳米级碳酸锂的制备方法包括在水溶液中，使锂离子与碳酸根离子接触反应，其中，所述接触反应在分散剂存在下进行，所述分散剂为带有羧酸酯基和/或磺酸酯基的水溶性阴离子表面活性剂和/或有机胺。