[发明专利]锂离子二次电池正极活性物质磷酸亚铁锂的制备方法

权利要求书

1.一种锂离子二次电池正极活性物质磷酸亚铁锂的制备方法，该方法包括将含有锂化合物、铁化合物、磷化合物和碳源添加剂的混合物烧结，冷却得到的烧结产物，其特征在于，所述铁化合物为三价铁化合物；所述烧结的方法为在惰性或还原性气氛中，在第一烧结温度下恒温烧结；然后以0.1-1℃/分钟的速度继续升温至第二烧结温度，并在该第二烧结温度下恒温烧结；所述冷却的方法为在惰性或还原性气氛中，先以0.1-1℃/分钟的速度降温至第一烧结温度，再急冷至室温，第二烧结温度高于第一烧结温度至少100℃。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，升温至第二烧结温度的速度为0.1-0.5℃/分钟，所述降温速度为先以0.1-0.5℃/分钟的速度降温至第一烧结温度，再以5-20℃/分钟的速度急冷至室温。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括在第一烧结温度下恒温烧结前，在惰性或还原性气氛中以5-20℃/分钟的速度从室温升温至第一烧结温度。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括在升温至第二烧结温度之前，先将第一烧结温度烧结得到的产物降至室温，并研磨，将研磨后的产物升温至第一烧结温度。

5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述研磨的条件使材料的中值粒径D₅₀小于2微米，D₉₅小于8微米。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一烧结温度为300-550℃，恒温烧结时间为2-20小时；所述第二烧结温度为650-850℃，恒温烧结时间为5-30小时。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，含有锂化合物、三价铁化合物和磷化合物的混合物中，Li∶Fe∶P的摩尔比为(0.9-1.2)∶1∶1。

8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述三价铁化合物选自Fe₂O₃、Fe₃O₄和FePO₄中的一种或几种；所述锂化合物选自Li₂CO₃、LiOH、Li₂C₂O₄、CH₃COOLi、LiH₂PO₄和Li₃PO₄中的一种或几种；所述磷化合物选自NH₄H₂PO₄、(NH₄)₂HPO₄、FePO₄、LiH₂PO₄、Li₃PO₄和(NH₄)₃PO₄中的一种或几种。

9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述碳源添加剂选自苯萘菲三元共聚物、苯菲二元共聚物、苯蒽二元共聚物、聚对苯、可溶性淀粉、聚乙烯醇、蔗糖、葡萄糖、酚醛树脂、糠醛树脂、人造石墨、天然石墨、超导乙炔黑、乙炔黑、炭黑和中间相碳小球中的一种或几种；所述碳源添加剂的用量使生成的磷酸亚铁锂中的碳含量为1-15重量％。

10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述含有锂化合物、铁化合物和磷化合物和碳源添加剂的混合物中还含有金属M的化合物；所述金属M的化合物选自Mg、Mn、Ca、Sn、Co、Ni、Mo的氧化物、氢氧化物和碳酸盐中的一种或几种，Li∶M∶Fe∶P的摩尔比为(0.9-1.2)∶x∶(1-x)∶1，式中，0＜x≤0.3。