[发明专利]测察铝电解电容器用电极箔微观形貌的制样方法

说明书

技术领域

本发明涉及对铝电解电容器用电极箔测量的技术领域，是一种测察铝电解电容器用电极箔微观形貌的制样方法。

背景技术

铝电解电容器用电极箔经化学或电化学腐蚀，其表面分布大量的细微凹坑，从而使电极箔的有效表面积和粗糙度增大。铝电解电容器用电极箔由侵蚀层和未腐蚀层构成，箔厚度为30微米至120微米，侵蚀层厚度为3微米至50微米，未腐蚀层厚20微米至40微米，每平方厘米约有10⁶至10⁸个蜂窝状或隧道形的小孔，小孔直径约10纳米至1000个纳米。这种形貌达到了纳米尺寸，研究人员在分析中高压阳极箔工艺实验与隧道孔的生长关系机理时，采用对其未化成处理的腐蚀试样干燥处理后，直接用扫描电子显微镜观察样品表面形貌。但由于样品表面常存在一些非蚀孔状的腐蚀铝基体，会造成对蚀孔遮挡，直接观测统计，会产生测量分析误差，不利于对腐蚀微观形貌分析。通常采用一定的制样方法用高倍扫描电镜检测电极箔的表面和截面形貌。现用的方法1、a)剪切：用裁纸刀将电极箔(未形成或形成电极箔)切成面积为10mm×10mm的样片；b)检测：将试样置于电镜下观察、检测。此方法基本不需要对样片进行处理，但直接观察，电极箔表面存留部分遮挡物和腐蚀塌陷，不易于对真实微观形貌的观察和测量。现用的方法2、a)剪切：用裁纸刀将电极箔(形成电极箔)切成面积为10mm×10mm的样片；b)制样：将样片置于树脂中，恒温凝固36小时后，使用超薄切片机沿垂直截面方向切除5-10μm，备用；c)检测：将试样置于透镜下观察、检测。此方法制样时间较长，且由于铝材的机械性能较大，在切断过程中电极箔的部分微观形貌仍发生扭曲，检测照片部分失真。现用的方法3、a)剪切：用裁纸刀将电极箔(形成电极箔)切成面积为10mm×10mm的样片；b)制样：形成箔化成的方法在腐蚀电极箔表面制备一层均匀分布、一定厚度的氧化膜，复型箔样的形貌；将形成电极箔置于碱性溶液(NAOH0.5-10％+NA₃PO₄0.1-1.0％)中，在30-50℃条件下处理10-30分钟，至氧化膜与电极箔基体完全分离，将氧化膜取出，并用去离子水清洗干净，烘干，备用；c)检测：将试样置于电镜下观察、检测。此方法制样易溶去较小的微观形貌，且对不同层面的微观形貌皆被溶出，不易对微观形貌参数进行科学分析。

发明内容

本发明提供了一种测察铝电解电容器用电极箔微观形貌的制样方法，克服了现有技术之不足，实现了方便、快速、准确地获得未形成或形成的铝电解电容器用电极箔的微观形貌的电镜照片。

发明的技术方案之一是这样来实现的：一种测察铝电解电容器用电极箔微观形貌的制样方法，其对铝电解电容器用电极箔的高压腐蚀箔即未形成箔的微观形貌的制样方法按下述步骤进行：

第一步骤裁样：将铝箔制成所需要大小的试样；

第二步骤电解抛光处理：将上述试样电极箔置于抛光溶液中，在70℃至90℃电解抛光温度条件下处理的电解抛光时间为90秒至180秒，电流密度为0.1安/平方厘米至0.5安/平方厘米，并用去离子水清洗干净，烘干，备用，其中，电解抛光液按重量百分比主要含有70％至85％磷酸和10％至20％的三氧化二铬的水溶液；

第三步骤检测：将上述电解抛光处理后的试样电极箔置于电镜下拍照得到所需要的电镜照片。

本发明的技术方案之二是这样来实现的：一种测察铝电解电容器用电极箔微观形貌的制样方法，其对铝电解电容器用电极箔的低压箔的微观形貌的制样方法按下述步骤进行：

第一步骤裁样：将铝箔制成所需要大小的试样；

第二步骤电解抛光处理：将上述试样电极箔置于抛光溶液中，在70℃至90℃电解抛光温度条件下处理的电解抛光时间为90秒至180秒，电流密度为0.1至0.5安/平方厘米，并用去离子水清洗干净，烘干，备用，其中，电解抛光液按重量百分比主要含有70％至85％磷酸和10％至20％的三氧化二铬的水溶液；

第三步骤检测：将试样置于电镜下拍照得到所需要的电镜照片。

下面是对上述技术方案的进一步优化和/或选择：

上述电解抛光温度80℃至85℃。

上述电解抛光时间可为100秒至150秒。

采用本发明可方便、快速、准确地获得电极箔微观形貌的电镜照片，因此特别适用于电极箔的微观形貌观察和检测，这为研究电化学条件与电极箔微观形貌的联系奠定了基础，为研制高比容、低阻抗和高稳定性电容器用电极箔提供了保证。

附图说明

附图1为本发明中电解抛光装置结构示意图。