[实用新型]脉冲放电氦离子化气相色谱仪

说明书

一、技术领域

本实用新型涉及一种色谱仪，具体地说是一种脉冲放电氦离子化气相色谱仪。

二、背景技术

现代工业的发展离不开检测手段的进步，气相色谱仪一直是工业界、科学研究领域中主要的分析仪器之一，它已经广泛应用于化学化工、生物医药、材料科学、环境工程等各个领域。根据最近的统计，全球每年气、液两种色谱仪的销售额占到各类分析仪器销售总额的25-30％，这是一个相当庞大的数字。

检测器是气相色谱仪的核心部件，气相色谱的发展是以气相色谱检测方法为中心展开的。据报道现有气相色谱检测器约50种之多。随着高技术工业的发展，对分析任务的要求也越来越高，对于气相色谱来说就是要求其具有更高的灵敏度、精度和稳定性。例如半导体工业的发展要求有极高纯度的气体，就需要有高灵敏度的色谱仪来检测气体中的痕量杂质；环境监测方面要求样品不用预先浓缩可以直接测定痕量有毒有害的农药组分等。

目前传统TCD+FID检测器气相色谱仪，气路结构复杂，需转化炉，气体发生器等附加设备。氦离子化检测器采用放射源作为离子化源，安全性差。

在一些对气体检测要求较高的项目，如半导体制造环境中的杂质检测、一些微量有毒气体如大气中痕量氯气的检测、航天飞机机舱中的气体监测等，目前只能花费巨大的经费完全依赖进口完成。特别对自然界中的一些非常见惰性气体元素，一般的检测器或传感器是很难检测它们的。

氢火焰检测器(FID)是最近30年来除热导(TCD)池外用量最大的检测器。这种色谱可以广泛用于电力、石化、炼油行业。但是由于氢火焰色谱需要氢气、空气、氮气或氦气三种气体，而且工作环境中有明火存在，这就造成了潜在的危险，尤其是在石化、炼油企业。而氦放电离子化检测器不需要氢气作载气，也没有明火，所以它是氢火焰检测器的理想替代品。

三、发明内容

本实用新型的目的在于提供一种脉冲放电氦离子化气相色谱仪，该气相色谱仪以高纯氦为载气，在检测室内高压作用下产生一定强度电晕放电，放电产生的高能粒子电离色谱柱中流出物而形成可检测的电流信号。它具有通用、灵敏度高、不需要放射源、非破坏性、没有明火的优点。

本实用新型的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种脉冲放电氦离子化气相色谱仪，包括检测器、电控部分、气控部分和控制面板，其特征在于：所述检测器由狭路相通的放电室和电离室两部分组成，在放电室内设有与电控部分连接的放电电极和与气控部分连接的氦气进口；在电离室内设有收集被电离分子信号的收集电极，收集电极将得到的信号放大记录并通过控制面板显示；在电离室上设有样品气入口和放空口；控制面板对电控部分和气控部分进行控制操作。

本实用新型中，高纯氦为载气，在放电室内高压作用下产生一定强度电晕放电，放电产生的高能粒子电离色谱柱中流出物而形成可检测的电流信号。无组分流出时为载气电离产生的基流信号，被测组分流出时电流增大，电流增大的程度与组分浓度成正比，从而实现定量检测。以此电离源为基础可以实现多种模式的检测，例如放电光离子化检测、电子捕获检测、放电发射检测等。图2为脉冲放电氦离子检测器的整体结构图。该检测器由电离室和放电室两部分组成，两室之间有狭路相通。当在放电室内的两个高压电极上加以适量高压电后，两电极之间就会产生放电，从而得到一束高能量的紫外光辐射(400-500nm)。高能紫外光被引入射向电离室内，在这过程中，高能光子直接照射样品成份中被测杂质分子，使其电离形成离子，或者高能光子首先将载气氦原子激发至氩稳态(He^*)，然后具有较高能量的He^*再与样品中杂质分子发生非弹性碰撞并使其电离。此时在集电极上加以适当电压收集被电离的杂质分子，并将其信号放大记录即得到被测成份的谱峰。

本实用新型所用的检测器---氦放电离子化检测器是新型的检测器，它具有通用、灵敏度高、不需要放射源、非破坏性、没有明火等特点。检测器可实现除氦和氖气以外物质的检测，并且具备ppb检测灵敏度。

本实用新型采用99.999％纯度的氦气作为载气，主要技术与性能指标为：

灵敏度高，检测器放电后，基线平稳，在载气纯度、气密性、管路清洁度等条件满足情况下，甲烷检测限不高于0.5ppm，其他几种常用气体相对灵敏度的比较见表1：