[发明专利]二氧化钛溶胶及其制备方法、以及包含其的涂料组合物

说明书

技术领域

本发明涉及一种二氧化钛溶胶及其制备方法、以及包含所述二氧化钛溶胶的涂料组合物。尤其涉及一种能够作为中折射或高折射填充剂，直接用于要求透明性的眼镜、工业护目镜、休闲护目镜的制造上，并易于形成覆膜的二氧化钛溶胶及其制备方法、以及包含所述二氧化钛溶胶的涂料组合物。

二氧化钛在金属氧化物中具有最高的折射率，且其白色度及着色度非常优秀，并具有较为准确的粒径，因此可以分散。因此，不仅用于调整油漆、墨水、塑料、造纸、橡胶和纤维的光泽度，也作为填充剂来用于提高化学纤维及合成纤维的耐久性，而且还用于电子材料、电视显像管、焊条涂层等各种领域。

背景技术

通常，二氧化钛按晶型分为锐钛矿和金红石，而锐钛矿型二氧化钛和金红石型二氧化钛因不同的结晶结构，显示出互不相同的物理特性。尤其是，金红石型二氧化钛的折射率为2.72，其高于锐钛矿型二氧化钛的折射率2.52，而且还很难制造成几纳米大小的球形。

为了利用二氧化钛制造各种覆膜，一般采用蒸镀等干式涂敷法和制备涂敷液后进行涂敷的湿式涂敷法。而所述涂敷液，通过将二氧化钛均匀分散于溶剂中而制成二氧化钛溶胶形态。但是，众所周知，二氧化钛的化学性能非常稳定，除了其能够溶解于氟酸、被加热的高浓度硫酸及熔融碱性盐之外，不会溶解于任何酸、碱、水或有机溶剂中，因而很难制成溶胶。而且，即使是三氧化硫、氯气等反应性很强的气体，二氧化钛在常温常压条件下也不会与其进行反应，因此利用其制备硬性涂敷液存在很多困难。

为此，有一技术提出了通过溶胶-凝胶反应制备二氧化钛溶胶的方法，通过此方法制备的二氧化钛溶胶不仅具有比较稳定的分散性，而且其易于用作涂敷液。上述溶胶-凝胶反应具有，通过对金属卤化物或醇盐进行水解反应，易于制备溶胶形态二氧化钛的优点。

韩国公开专利第2001-0028286号公开了一种通过溶胶-凝胶反应，在常压条件下制备水分散二氧化钛溶胶的方法。通过这一方法制备的二氧化钛溶胶可用于制造覆膜，但由于固型物含量太少，存在不能用作高折射硬性覆膜填充剂的缺点。而且，为提高固型物含量而去除水分时，将会出现粒子间的凝聚现象，并由此而导致粒子变大。

韩国公开专利第2004-0100732号公开了一种通过溶胶-凝胶反应，在高压条件下制造二氧化钛纳米粒子的方法。通过此方法可制备出具有稳定的分散状态的二氧化钛纳米粒子。但相对来说，这一制造工序必须在高温及高压条件下进行，而且通过这一方法所制备的二氧化钛纳米粒子，在其干燥之后再分散于分散溶剂时，将会产生粒子间的凝聚，因此，为了制备稳定的溶胶，要求该溶胶中的固型物含量很低，因此，该方法不适合于实际生产。

韩国公开专利第2002-0043133号公开了一种通过水热合成法制备结晶性及分散性优秀的、光催化剂制造用锐钛矿型二氧化钛溶胶的方法。据该专利文献所述，通过上述方法制备的二氧化钛溶胶的固型物含量较高，但是最多也不超过10重量％，若超过10重量％，就会产生溶胶粒子的沉淀及凝胶化。尤其是，虽然可通过减压蒸馏等溶剂去除方式，将固型物的含量缩小至20重量％，但是这种情况下，会发生粒子变大或凝聚等问题。

发明内容

本发明鉴于上述问题而作，其目的在于提供一种平均粒径为200nm以下的二氧化钛纳米粒子，以高浓度分散于分散溶剂中的二氧化钛溶胶。

本发明的另一目的在于，提供上述二氧化钛溶胶的制备方法。

本发明的另一目的在于，提供一种能够直接把通过上述方法制备的二氧化钛溶胶，作为中折射或高折射填充剂来涂敷于要求透明性的眼镜、工业护目镜、休闲护目镜上，从而制造覆膜的涂料组合物。

为实现上述目的，本发明提供一种二氧化钛溶胶的制备方法，其特征在于，包括：

a)将反应溶剂中添加有二氧化钛前体的反应溶液的温度提升至溶胶-凝胶反应温度的步骤；

b)去除上述反应溶剂的同时，在上述反应溶液中添加酸催化剂，以使其进行溶胶-凝胶反应，从而制备二氧化钛溶胶的步骤；

c)干燥上述二氧化钛溶胶之后，再分散于分散溶剂中的步骤。

本发明还提供一种二氧化钛溶胶，其特征在于，通过上述方法制备，并包含平均粒径为200nm以下的二氧化钛二级粒子。

本发明还提供一种中折射或高折射覆膜用涂料组合物，其特征在于，包含10—70重量％的上述二氧化钛溶胶。

附图说明

图1是通过实施例1所制造的二氧化钛粒子的透射电子显微镜照片。

图2是通过实施例2所制造的二氧化钛粒子的透射电子显微镜照片。