[发明专利]采用脂族或环烷烃溶剂制备含苯基的氯代硅烷的方法

说明书

相关申请的交叉参考

无

关于联邦资助研究的声明

无

发明背景

[0001]本发明涉及制备一些含苯基的氯代硅烷的方法，其中使用 脂族或环烷烃偶合溶剂。

[0002]被称为Miscellaneous Organic NESHAP或MON规则的The National Emission Standard for Hazardous Air Pollutants(NESHAP) 是在2003年11月10日由US Environmental Protection Agency(EPA) 公布的一项法规，联邦法典第40篇，第63部分，FFFF子部分。在MON 规则下，与该规则有关的化学品制造者和生产者被要求2006年11月 10日前遵守该规则。许多工厂目前正着手努力遵守MON，这是因为可 能要求受影响的操作在新的空气污染控制技术方面进行大量的资本投 资，并要求连续的监控排放，以及报道其与国家和联邦当局的适应情 况。

[0003]例如，考虑作为主要的来源，全部工厂需要仅仅潜在地能 排放10吨/年的单一危险空气污染物(HAP)，或者25吨/年的所有HAP。 芳烃化合物例如苯、甲苯和二甲苯是尤其被列举的HAP。然而，其它 烃化合物例如脂族和环烷烃(即庚烷和环己烷)不在列举的HAP当中， 因此是例外。因此，若使用本发明的方法，则在一些情况下，对于使 用本发明技术的任何工厂来说，可不要求额外大的资本投资。

[0004]鉴于上述问题，和根据本发明的方法，制备一些含苯基的 氯代硅烷，其中在这些方法中典型地使用的芳烃偶合溶剂被脂族或环 烷烃偶合溶剂替代。特别地，直链或支链烷烃C_nH_2n+2，例如正庚烷， 用作替代偶合溶剂替代常用的偶合溶剂甲苯，即参见例如美国专利 6541651(2003年4月1日)和悬而未决的美国临时申请序列号 60/534443(2004年1月6日)。环烷烃C_nH_2n，例如环己烷，也可用作 偶合溶剂。

发明简述

[0005]本发明涉及格氏法制备苯基甲基二氯硅烷和二苯基甲基氯 代硅烷。在该方法中，格氏法的反应物包括：苯基格氏试剂、醚溶剂、 三氯硅烷和脂族或环烷烃偶合溶剂。苯基格氏试剂优选是苯基氯化镁； 醚溶剂是二烷基醚，例如二甲醚、二乙醚(Et₂O)、乙基甲基醚、正丁 基甲基醚、正丁基乙基醚、二正丁基醚、二异丁基醚、异丁基甲基醚 和异丁基乙基醚；脂族或环烷烃溶剂优选分别是正庚烷或环己烷；和 三氯硅烷优选是甲基三氯硅烷、苯基三氯硅烷或乙烯基三氯硅烷。

[0006]醚溶剂与苯基格氏试剂的摩尔比为2-5，三氯硅烷与苯基 格氏试剂的摩尔比为0.1-10，和脂族或环烷烃偶合溶剂与苯基格氏试 剂的摩尔比为3-7。

[0007]发现，通过用正庚烷、脂族或环烷烃溶剂替代甲苯作为偶 合溶剂，二乙醚/正庚烷共溶剂体系允许氯化镁非常有效地沉淀。使用 这种二乙醚/正庚烷体系还提供氯化镁可容易地从中分离的非常低粘 度的淤浆，这是因为获得可容易流动的格氏反应混合物。常见的第二 非常细的氯化镁层也消失。反应混合物的气相色谱(GC)分析表明，就 产物的形成来说，二乙醚/正庚烷体系与二乙醚/甲苯体系同样好地起 作用(如果没有甚至更好的话)，和由于二乙醚/正庚烷体系生成更少 的副产物。考虑到下述详细说明，本发明的这些和其它特征将变得显 而易见。

附图简述

无

发明详述

[0008]本文所用的术语“标准偶合”是指苯基格氏试剂氯化物与 三氯硅烷的反应，术语“共偶合”是指苯基格氏试剂、三氯硅烷和苯 基氯代硅烷的反应；和术语“直接偶合”是指苯基格氏试剂与苯基氯 代硅烷的反应。缩写Et、Me和Ph分别是指乙基、甲基和苯基。

[0009]在以下的化学反应(I)和(II)中示出了本发明所使用的格 氏法。这代表标准的偶合。正庚烷也是化学反应(II)的产物之一，但 正庚烷没有在这一反应中示出。