[发明专利]蜜胺制备工艺有效
申请号: | 200680004054.9 | 申请日: | 2006-01-31 |
公开(公告)号: | CN101115729A | 公开(公告)日: | 2008-01-30 |
发明(设计)人: | 约翰内斯·亨利克斯·孟内 | 申请(专利权)人: | 帝斯曼知识产权资产管理有限公司 |
主分类号: | C07D251/60 | 分类号: | C07D251/60;B01J3/04;B01J10/00;B01J19/00 |
代理公司: | 北京东方亿思知识产权代理有限责任公司 | 代理人: | 李剑 |
地址: | 荷兰*** | 国省代码: | 荷兰;NL |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 工艺 | ||
本发明涉及蜜胺制备工艺,所述工艺通过氨基甲酸盐浓缩单元与尿素 制备工艺连接,所述氨基甲酸盐浓缩单元包括解吸塔,在所述解吸塔中生 成包含氨、二氧化碳和水的气体流,所述尿素制备工艺包括热交换器,在 所述热交换器中存在含尿素的流。
蜜胺的制备用尿素作为初始物料。并非所有尿素均转化为蜜胺,并且 以副产物的形式形成包含二氧化碳、氨和水的流。该流可以是气态的,或 者是二氧化碳和氨的水溶液。溶液中的二氧化碳和氨的一部分转化为氨基 甲酸铵。二氧化碳和氨可以用作尿素制备工艺的初始物料。因此,将蜜胺 制备工艺与尿素制备工艺相连接是常见的。
由于含二氧化碳和氨的流包含大量的水,而在尿素形成过程中水的存 在不利于二氧化碳至尿素的转化,因此必须在该流被转移至尿素制备工艺 之前将其在氨基甲酸盐浓缩单元中浓缩。
氨基甲酸盐浓缩单元被定义为这样一个单元:在其中,水被从蜜胺制 备工艺所产生的包含二氧化碳、氨和水的流中去除。氨基甲酸盐浓缩单元 可以包括解吸器和/或冷凝器和/或气/液分离器。
尿素制备工艺可以是常规尿素工艺或尿素汽提工艺。常规尿素包含在 高压部分中,通常仅在尿素反应器中。在尿素反应器中形成的尿素溶液在 离开反应器后立即降低压力,并先后在中压循环阶段以及低压循环阶段被 进一步处理。
在常规尿素装置中,反应器通常在180-250℃的温度和15-40MPa的 压力下操作。在常规尿素装置中,氨和二氧化碳被直接进料至合成反应 器。在中压尿素循环阶段膨胀、分解和冷凝之后,常规尿素装置中未被转 化为尿素的原材料在1.5-10MPa的压力下被分离并作为氨基甲酸铵流返回 尿素合成阶段。然后,在低压尿素循环阶段中,在通常0.1-0.8MPa的较 低压力下,几乎全部残余的未转化的氨和二氧化碳被从尿素合成溶液去 除,得到尿素水溶液。然后,在减压下,在蒸发器中,该尿素水溶液被转 化为浓缩的尿素熔体。
尿素汽提装置在其高压部分通常包括反应器、汽提器、冷凝器和可选 的洗涤器。
在尿素汽提装置中,未转化为尿素的氨和二氧化碳的排出主要发生在 基本上等于反应器压力的压力下。在尿素汽提装置中,反应器、汽提器和 冷凝器通常一起形成高压合成段。
无论是否添加汽提气体,未转化的氨基甲酸铵的分解和过量的氨的排 出主要发生在汽提器中。在汽提工艺中,二氧化碳和/或氨可用作汽提气 体,然后这些组分被进料至反应器。这里还可以采用“热汽提”,这是指 仅通过供热来分解氨基甲酸铵,并将存在的氨和二氧化碳从尿素溶液中去 除。汽提可以以一个或更多个步骤进行。例如以下工艺是已知的:首先仅 进行热汽提,然后通过供给更多的热来进行CO2汽提步骤。汽提器释放的 气体流含有氨和二氧化碳,将其可选地通过高压冷凝器返回反应器。
尿素汽提装置的合成反应器通常在160-240℃的温度下、优选在170- 220℃的温度下操作。合成反应器中的压力为12-21MPa,优选12.5-19.5 MPa。在汽提器的下游,经汽提的尿素合成溶液在尿素循环段的一个或更 多个压力阶段中被膨胀至较低的压力并被蒸发,得到浓缩的尿素熔体并且 低压氨基甲酸铵流被返回高压合成段。该氨基甲酸铵可根据工艺在不同压 力下操作的若干个工艺步骤中或在单个工艺步骤中被回收。
常规尿素装置和尿素汽提装置例如描述在Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry(1996)第A27卷第339-350页中。
蜜胺制备工艺可以是气相工艺,也可以是高压工艺。气相工艺是低压 工艺,其中蜜胺反应器在0.1-3MPa的压力下操作。蜜胺制备工艺例如描 述在Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry(1996)第A16卷第 174-179页中。
与尿素制备工艺连接的蜜胺制备工艺例如描述在US3344146中。此 专利文献中描述了一种与尿素制备工艺连接的蜜胺制备工艺。这两种工艺 通过包括解吸器和至少一个冷凝器的氨基甲酸盐浓缩单元连接。尿素工艺 包括数个热交换器。其中一个热交换器是蒸发器,在其中,通过蒸发存在 于尿素溶液中的水来将该溶液浓缩,得到基本上不含水的尿素熔体。得到 的尿素熔体被送至蜜胺制备工艺。
经过充分的研究后发现,可以显著减少用于该工艺的蒸汽的量。
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