[发明专利]树脂材料中所含的金属元素的定量分析法

说明书

技术领域

本发明涉及树脂材料中所含的金属元素(例如铅)的定量分析法。

背景技术

近年来，世界各地已经实施了关注化学物质的有害性质的法规。在欧 盟，2006年实施了用于限制特定物质的使用的Restriction of Hazardous Substances(RoHS)法规，从而清楚地规定，在任何电器或电子器件中绝 对不能包含六种有害物质，包括铅(Pb)和镉(Cd)。制造商以及向欧洲 出口电器和电子器件的企业都必须遵守这些法律义务。在这种形势下，精 确掌握电器和电子器件中所含的有害物质的量和证明电器和电子器件中不 含对环境有害的物质是企业必须承担的郑重责任。

测量对环境有害的Pb和Cd的已知方法包括，例如，在欧洲使用的 BSEN-1122(2001)(镉湿分解法的测定)和作为美国环境保护署的正式 规章的EPA方法B(沉积物、淤浆和土壤的酸解)。在向欧洲和美国出口 电器和电子器件时，必须单独测量这些正式规章中指定的元素。

测量指定元素的已知方法包括，例如，湿化学分析法，其中在样品中 添加氧化性酸，例如硝酸、盐酸、硫酸或过氧化氢的水溶液，以分解构成 样品基体的无机材料或有机材料。另外，溶液形式的样品通常通过电感耦 合等离子体发射光谱法或原子吸收法测量。

此外，在ISO6101-2Rubber“Determination of metal content by atomic absorption spectrometry”中，提出使用铂坩锅的灰化法作为铅的定 量分析法。

但是，在上述传统的正式规章中出现了各种问题，如下所述：

(1)正式规章中指定的方法必须使用麻烦的分析操作，且分解需要较 长时间，从而导致这些方法低效。

(2)由于在湿酸分解法中使用硫酸或盐酸，铅部分转化成硫酸铅或氯 化铅。换言之，产生了铅的损失，结果使测量值不够精确。

(3)在使用铂坩锅的灰化法中，Pb或Cd容易由于快速加热而损失， 从而降低分析的精确度。

更具体而言，当样品由树脂材料、特别是含有大量氯(Cl)的聚氯乙 烯树脂构成时，树脂中所含的氯与待测量的金属元素结合，形成往往容易 蒸发的氯化物。

此外，在使用铂坩锅的情况下，由于铂与待测量的铅(Pb)形成固溶 体，因而出现了严重的问题。具体而言，Pb被吸附在铂坩锅壁上。此外， Pb作为杂质从铂坩锅中洗脱，或铂本身被洗脱从而与要测量的Pb形成固 溶体。因此，在通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行的测量阶段 产生同位素干扰(氧化铂，例如206PtO和208PtO对铅同位素206Pb、208Pb 产生的影响)，结果降低了分析的精确度。

发明内容

本发明的目的是提供能够实现树脂材料中所含的有害物质(例如铅) 的高精度定量分析的方法。

根据本发明，提供了树脂材料中所含的金属元素的定量分析法，包括：

在至少具有由玻璃碳构成的内表面的容器内，在氧化性酸的水溶液存 在下将树脂材料分解；

加热已分解的树脂材料的有机残留物，以将该残留物转化成灰分；和

定量测量转化成灰分的有机残留物中所含的金属元素。

附图简述

唯一的附图是显示实施例4和对比例5的定量分析结果的图。

本发明的最佳实施方式

下面描述根据本发明的一个实施方案的树脂材料中所含的金属元素的 定量分析法。

[第一步骤]

待分析的树脂材料在至少具有由玻璃碳构成的内表面的容器内分解。 树脂材料在氧化性酸的水溶液存在下分解。

该实施方案的定量分析法能够克服化学预处理(例如蒸发和吸附)中 出现的各种障碍。因此，该实施方案的定量分析法可用于不受特定限制的 各种制造法中所用的树脂材料。

在该实施方案中分析的树脂材料不受特定限制，包括，例如，塑料， 例如聚乙烯(PE)、聚氯乙烯(PVA)、和ABS，合成橡胶和漆料组分。 树脂材料可以是单一树脂材料，或是含有树脂材料和另一材料的复合材料。 复合材料包括，例如，其中混有填料的树脂组合物、通过层压多个树脂材 料层而制成的层压体、和通过在树脂材料中混入纤维而制成的纤维增强的 树脂材料。