[发明专利]反应性蒸馏氯代硅烷

说明书

发明背景

[0001]本发明涉及使通常包括在水解氯代硅烷以生产含聚硅氧烷的水解物的方法中的回收氯化氢中的加工步骤最小化的方法。

[0002]聚二甲基硅氧烷聚合物的制造是多步方法。由直接法获得的氯代硅烷的水解是本领域公知的且得到环状和线型硅烷醇封端的低聚物(称为水解物)的混合物。在一些情况下，还获得氯封端的聚合物。

[0003]通过水解条件，例如氯代硅烷与水之比、温度、接触时间和溶剂，来控制环状低聚物与线型低聚物之比以及线型硅氧烷的链长。商业上，通过间歇或者连续工艺进行二甲基二氯硅烷的水解。在典型的工业操作中，在连续的反应器内混合二甲基二氯硅烷与水。优选通过使用基本上不要维护的简单的倾析器分离水解物和含水HCl的混合物。然而，也可使用其它装置，其中包括结合聚结技术和重力分离的变体。已使用可更换的多孔介质来构造可商购的多步聚结器分离器，以便首先从本体的连续水相中聚结并分离硅氧烷相，并通过使用疏水介质分离非连续水相中的细分散体与硅氧烷来进一步精炼。除去含痕量水的HCl气体，并可将其转化成甲基氯，然后可在直接法中再使用甲基氯。洗涤水解物以除去残留的酸，任选地采用添加碱或者采用离子交换技术进行中和、干燥并过滤。典型的产物由约35-50％的环状低聚物组成，和其余由线型低聚物组成。典型地，随后通过蒸馏分离环状低聚物和线型低聚物，可将水加入到水解物、环状低聚物或线型低聚物中以供除去额外的氯化物。

[0004]在连续的水解操作中也可将二甲基二氯硅烷完全转化成仅仅线型低聚物。在这一操作中，通过汽提工艺，分离环状低聚物与线型低聚物，和混合环状低聚物与二甲基二氯硅烷。使这一混合物经历平衡化，形成氯封端的低聚物，和随后被水解。然后，在其它硅氧烷聚合物的制备中使用硅烷醇封端的线型低聚物。典型地，在催化剂存在下，使这些硅烷醇封端的线型低聚物与合适的封端剂例如六甲基二硅氧烷反应，获得低和中等粘度的三甲基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷。

[0005]本领域需要将多步方法整合为较少单元操作的简化方法。根据本发明，这可通过在一些规定的条件、进料速度和投入实施加工功能的一些设备内的进料量下运行该方法来实现。此处的简化方法在降低的资本强度方面提供经济优势。

发明简述

[0006]本发明涉及水解氯代硅烷的方法。根据该方法，将一种或多种氯代硅烷进料到第一超共沸的盐酸蒸馏塔内，将不含氯化物的水进料到第二亚共沸的盐酸蒸馏塔内，从第一塔的上部除去HCl气体，从第一塔的下部除去饱和的含水HCl，并将其循环到第一塔的上部，从第一塔中除去环硅氧烷和氯代硅氧烷的混合物并进料到第二塔中，从第二塔中除去基本上不含氯化物的环硅氧烷和非挥发性的基本上不含氯化物的硅氧烷，和从第二塔中除去含水HCl，并将其循环到第一塔中。根据下述详细说明，本发明的这些和其它特征将变得显而易见。

附图简述

[0007]附图中的唯一视图是在进行本发明方法中所使用的设备的功能表示和材料的一般流程图。根据该附图可看出，工艺设备包括第一超共沸的盐酸蒸馏塔A，第二亚共沸的盐酸蒸馏塔B，将热量加入到第一塔A中的换热器C，和汽化一部分含亚共沸的含水HC l的物流(它以比较浓缩的液体亚共沸酸形式循环到第一塔A中和以不那么浓缩的蒸汽物流形式循环到第二塔B中)的换热器D。配备换热器D以允许从第二塔B的底部流到或者部分流到第一塔A中，返回到第二塔B中，或者流到外部。应当注意，第一塔A不含将水进料到第一塔A的入口。在第一塔A内进行水解反应所需的水来自于亚共沸的含水HCl物流(其从第二塔B再循环到第一塔A中)，或者它可由1-36％含水HCl的外部物流提供。

详细说明