[发明专利]纳米粉末的感应等离子体合成

说明书

技术领域

本发明涉及使用感应等离子体技术的纳米粉末的等离子体合成。更具体地，但是不是专门地，本发明涉及通过感应等离子体技术合成各种材料例如金属、合金、陶瓷和复合物的纳米粉末的工艺，使用有机金属化合物、氯化物、溴化物、氟化物、碘化物、亚硝酸盐、硝酸盐、草酸盐和碳酸盐作为前马区体。

背景技术

近几年，纳米粉末的等离子体合成日益引人关注。研发了许多使用各种技术制备金属、合金和陶瓷基纳米粉末的工艺，所述技术包括等离子体放电、电弧放电、电爆炸、自蔓延高温合成、燃烧合成、放电、喷射热解、溶胶-凝胶和机械摩擦。

高温等离子体工艺路线基于加热反应物前驱体(以固体、液体或气体/气体形式)至相对高的温度、随后如在“高强度湍流淬火技术”中的通过将反应产物与冷气体流混合或通过与在其上形成和沉积纳米颗粒的冷面接触而快速冷却反应产物的构思。“高湍流气体淬火区”的应用先前分别由Boulos等在2005年3月25日和2002年12月6日提交的在U.S.20050217421和U.S.20030143153中描述。所有这些工艺的共同目标是希望精密地控制颗粒形态、颗粒尺寸分布、和获得的粉末的团聚。但是，应用传统“冷面”凝聚技术的缺点是凝聚表面的性质和温度随着凝聚的纳米粉末层的增长而改变。

2002年4月30日授予Celik等的美国专利第6,379,419号公开了精细和超精细粉末生产的基于转移电弧热等离子体的气体凝聚法。该方法要求涉及间接冷却步骤和直接冷却步骤的凝聚过程。间接冷却步骤涉及冷却表面，而直径凝聚步骤涉及直接将冷却气体注入到气体上。使用冷却表面的缺点是在凝聚表面上颗粒增长。

已经在理论上示出了通过控制初始气体浓度和温度、颗粒成核和生长滞留时间、和冷却曲线，可以在一定程度上控制颗粒尺寸分布和结晶度。这在Okuyama等在AlChE Journal，1986，32(12)，2010-2019和Girshick等在Plasmachem.And Plasma Processing，1989，9(3)，355-369中示出。但是，这些参考文件未记载生产清晰界定的颗粒尺寸分布和形态的纳米粉末的有效方法。

仍需要颗粒形态、颗粒尺寸分布、和颗粒的团聚容易受到控制并且容易上规模的制备纳米粉末的改进工艺。

本发明试图满足这些和其它的要求。

本发明参考了一些文献，其整体内容通过引用的方式引入于此。

发明内容

本发明涉及要求感应等离子体设备的粉末的等离子体合成，所述设备包括感应等离子枪和其中通过注入淬火气体产生可更新“气态冷锋”并且在其上气态反应物/反应产物成核的淬火室。所述成核产生纳米粉末，所述纳米粉末迅速地通过移动的冷锋传输到收集室。意外地发现为了成核(即凝聚)在等离子体流中的反应物/反应产物的产生可更新的气态冷锋，可以实现最终的纳米粉末的形态和颗粒尺寸的优异的控制。此外，可更新气态冷锋的使用提供了对于颗粒团聚的精密控制。

更具体地，广而言之，本发明涉及合成纳米粉末的工艺，其包括：供给反应物材料进入等离子枪，在等离子枪中产生具有足够高温度的等离子体流从而产生所述材料的过热气体；通过等离子体流将气体输运到淬火区；将冷淬气体注入淬火区中的等离子体流从而形成可更新的气态冷锋；并且在可更新的气态冷锋和等离子体流之间的界面形成纳米粉末。

本发明还涉及一种合成纳米粉末的设备，其包括：等离子枪，等离子枪产生等离子体流并且在等离子体流中产生来自提供给等离子枪的反应物材料的过热气体；和淬火室，淬火室安装在所述等离子枪下游并且与等离子枪流体连接从而从等离子枪接收过热气体，淬火室被构造成接收淬火气体并且从所述淬火气体产生可更新冷锋从而快速冷却过热气体，产生纳米粉末。

通过参考附图，阅读仅通过例举给出的本发明的示例性实施例的非限制性描述，本发明的前述和其它的目标、优点和特征将变得更为显见。

附图说明

在附图中：

图1是根据本发明的感应等离子体组件的示意剖面立面图；

图2是没有反应器部件的图1的感应等离子体组件的示意剖面立面图；

图3是在图1的感应等离子体组件中温度等高线的图示，使用Ar/H₂等离子体气体[65kW；3MHz]，对于(3A)，淬火气体(Ar)流量为400slpm，对于(3B)，淬火气体(Ar)流量为800splm；