[发明专利]10,11－二氢－10－羟基－5H－二苯并/b,f/氮杂－5－甲酰胺的制备方法

权利要求书

1.一种通过11a，10b-二氢-6H-二苯并/b，f/环氧乙烯并[d]氮杂-6-甲酰胺(5)的开环制备10，11-二氢-10-羟基-5H-二苯并/b，f/氮杂-5-甲酰胺(1)的方法，其特征在于所述开环在高压条件下进行。

2.根据权利要求1的方法，其中所述开环通过在催化剂的存在下在高压下用气态氢催化脱氢进行。

3.根据权利要求1或2的方法，其中所述压力为从200kPa至4.0MPa。

4.根据权利要求1或2的方法，其中所述压力为从1.0MPa至1.5MPa。

5.根据任一项前述权利要求的方法，其中所述反应在从40℃至65℃的温度进行。

6.根据权利要求1至4中任一项的方法，其中所述反应在从50℃至60℃的温度进行。

7.根据任一项前述权利要求的方法，其中所述开环反应在金属催化剂的存在下进行。

8.根据权利要求7的方法，其中基于所述11a，10b-二氢-6H-二苯并/b，f/环氧乙烯并[d]氮杂-6-甲酰胺(5)的量，在所述开环反应中使用的所述金属催化剂为0.001-0.01mol％的钯。

9.根据任一项前述权利要求的方法，其中所述开环反应在有机碱的存在下进行，所述有机碱为三烷基胺。

10.根据任一项前述权利要求的方法，其中所述开环反应在选自氯化烃类、具有1至6个碳原子的醇类和水或其混合物的溶剂中进行。

11.根据任一项前述权利要求的方法，其中所述开环反应在甲醇、水和三乙胺的存在下进行。

12.一种制备10，11-二氢-10-氧代-5H-二苯并/b，f/氮杂罩-5-甲酰胺(2)的方法，其包括通过权利要求1至11中任一项的方法制备10，11-二氢-10-羟基-5H-二苯并/b，f/氮杂-5-甲酰胺(1)，接着通过在金属催化剂的存在下，在基本上惰性溶剂中与过氧乙酸反应来氧化10，11-二氢-10-羟基-5H-二苯并/b，f/氮杂-5-甲酰胺(1)。

13.一种制备式(6)的化合物的方法：

其中R₁为氢、烷基、卤代烷基、芳烷基、环烷基、环烷基烷基、烷氧基、芳基或吡啶基；术语烷基指包含1至18个碳原子的直链或支链烃链；术语卤素指氟、氯、溴或碘；术语环烷基指具有3至6个碳原子的脂环族饱和基团；且术语芳基指未取代的苯基或被烷氧基、卤素或硝基取代的苯基，所述方法包括通过权利要求1至11中任一项的方法形成10，11-二氢-10-羟基-5H-二苯并/b，f/氮杂-5-甲酰胺(1)，接着处理所述10，11-二氢-10-羟基-5H-二苯并/b，f/氮杂-5-甲酰胺(1)以生成式(6)的化合物。

14.根据权利要求13的方法，其中式(6)的化合物通过酰化所述10，11-二氢-10-羟基-5H-二苯并/b，f/氮杂-5-甲酰胺制备。

15.一种制备10-乙酰氧基-10，11-二氢-5H-二苯并/b，f/氮杂-5-甲酰胺的方法，其包括通过权利要求1至11中任一项的方法形成10，11-二氢-10-羟基-5H-二苯并/b，f/氮杂-5-甲酰胺，接着用乙酰氯酰化所述10，11-二氢-10-羟基-5H-二苯并/b，f/氮杂-5-甲酰胺。