[发明专利]用于制备包括其纯形式的芳族羧酸的方法和设备

权利要求书

1.一种制备芳族羧酸的方法，其包括：

在包括一元羧酸溶剂和水的液相氧化反应混合物中，在包括至少一种重金属组分的催化剂组合物的存在下，在反应区中，在有效保持液相氧化反应混合物的升高的温度和压力下，将包括所述酸的至少一种芳烃前体的进料与气态氧接触，以形成：溶解或悬浮于所述液相氧化反应混合物中的芳族羧酸和包含反应副产物的杂质，和包括溶剂一元羧酸、水、和少量所述芳烃前体和所述前体的氧化副产物和所述溶剂一元羧酸的氧化副产物的高压汽相；

将从所述反应区移出的高压汽相转移到分离区中，所述分离区能将溶剂一元羧酸、水和氧化副产物基本分离成：至少一个富含溶剂一元羧酸的第一液相、和至少一个基本不含溶剂一元羧酸的富含水的第二液相、和至少一个溶剂一元羧酸耗尽的包含水蒸气的第二高压汽相，使得所述芳烃前体的氧化副产物被优先分配到所述第一液相中，和所述溶剂一元羧酸的氧化副产物被优先分配到所述第二高压汽相中；和

从所述分离区在分离物流中移出：富含溶剂一元羧酸的第一液相、和基本不含溶剂一元羧酸及其氧化副产物的富含水的第二液相、和基本不含所述芳烃前体的氧化副产物的第二高压汽相。

2.权利要求1的方法，还包括：在所述分离区中分离溶剂一元羧酸、水和氧化副产物，按步骤包括：

将从所述反应区移出的高压汽相引导到分离装置的第一级中，并将回流液体引导到所述分离装置的第三级中，使得从所述分离区的第一级到第二级到第三级的汽相流与从所述分离区的第三级到第二级到第一级的回流液相的逆向流接触；

在所述第一级中，将在逆向流动的汽相和回流液相中的水和溶剂一元羧酸基本分离，从而形成：富含溶剂一元羧酸的第一液相，和高压的、溶剂一元羧酸耗尽的中间汽相；和

在所述第二级中，将在逆向流动的汽相和回流液相中的水和副产物基本分离，使得所述芳烃前体的副产物被移出到所述回流液相中，并形成：包含水蒸气的高压第二中间汽相，其基本不含溶剂一元羧酸和所述芳烃前体的副产物；和

在所述第三级中，将在逆向流动的汽相和回流液相中的水和所述溶剂一元羧酸的副产物基本分离，从而形成：基本不含溶剂一元羧酸及其副产物的富含水的第二液相，和包含水蒸气和所述溶剂一元羧酸的副产物、且基本不含所述芳烃前体的副产物的第二高压汽相。

3.权利要求2的方法，其还包括：从所述分离区中取出基本不含溶剂一元羧酸及其副产物的包含水的第二液相。

4.权利要求3的方法，其还包括：将从所述分离区取出的第二液相引导到芳族羧酸提纯区中，使得在该提纯区中的至少一种含水液体包括所述第二液相。

5.权利要求2的方法，其中所述分离装置的第一级包括理论平衡级，该理论平衡级能够分离在被转移到所述分离区的高压汽相中的水和溶剂一元羧酸，使得至少约95wt％的所述溶剂一元羧酸被移出到在所述第一级中的回流液体中。

6.权利要求2的方法，其中回流液体被供给到所述分离区的第一级中。

7.权利要求6的方法，其中供给到所述第一级中的回流液体包括从提纯区引导到所述分离区的提纯母液。

8.权利要求2的方法，其中供给到所述分离区的第三级中的回流液体包括：从第二高压汽相中冷凝出的液体，所述第二高压汽相包含水蒸气和溶剂一元羧酸的副产物，且基本不含所述芳烃前体的副产物。

9.权利要求1的方法，其中所述芳烃前体是对二甲苯，所述溶剂一元羧酸包括乙酸，所述从分离区移出的第二液相包括水且基本不含溶剂一元羧酸、甲醇和乙酸甲酯，所述第二高压汽相包括水蒸气且基本不含对甲基苯甲酸。

10.权利要求1的方法，其还包括：将从所述分离区移出的基本不含芳烃前体氧化副产物的包含水的第二高压汽相冷凝，以形成含水冷凝液和高压冷凝排气；和从所述高压冷凝排气中回收溶剂一元羧酸的至少一种副产物。