[发明专利]用于连续进行光化学过程的，带有薄光学附层厚度、窄驻留时间分布和高流量的装置、方法和应用

说明书

本发明涉及一种用于连续进行光化学过程的装置，借助它，薄光学附层厚度的辐射在窄的驻留时间分布和高的流通速率的情况下成为可能。

在微观反应技术的帮助下，光化学反应可以特别有利的进行。在微观反应技术中，对于加工工艺的基本操作可以使用模块，其最小的特征尺寸典型地处于几微米到几毫米之间。当使用加工工艺的器械实现材料传输、热量传输和/或辐射传输时，小尺寸是特别有利的。技术上有意义的光化学反应的进行——其中辐射传输过程是核心步骤——首先要求对已安装辐射源的最经济的利用。为此，优化地利用穿透溶液的辐射，以使一方面没有未利用的辐射，而另一方面待辐射的起始溶液可以尽可能大量地转化。根据朗伯-比尔定律，消光依赖于光学的附层厚度、浓度和吸收物质的消光系数。常规的光反应器工作在相对大的容积下，且一般搅拌过程介质，以使在透明壁(通过它引入辐射)的附近可以获得尽可能高的过程介质的交换。为此，光反应器经常地循环运行。已描述的实施例得出结论，通常必须根据实验寻找辐射持续时间和起始材料的最大可用浓度之间的折中点。

提高工作效率的方法之一在于，在空间上限定待辐射的过程介质，使只有这样厚度的流体附层可以辐射，通过它辐射在待使用浓度下完全地在整个穿透深度、在过程介质中被起始物质吸收。优选的附层厚度d_90％(在此厚度下90％的引入辐射被吸收)，可以通过朗伯-比尔定律计算出来：

d_90％＝1/(εc)

(ε＝消光系数，c＝浓度)

在现有技术下，已知有一系列光反应器。因此在文献DEA10341500.9中，描述了一种具有窄附层厚度的光反应器，其连接于强制的、沿微通道的、由下而上(升膜，Steigfilm)的流动以产生窄的驻留时间分布，而高功率发光二极管件作为辐射源。

在文献EP1415707A1中，描述了一种微观流动的光反应器，其带有在流体流中引入的、光催化的元件。在文献DE10209898A1中描述了一种带有平面透明遮盖的光反应器，其用于在附层了的通道中进行不均匀催化的化学反应，通道直径优选地为100至500μm。

在文献US2003/0118486A1中描述了一种装置，用于在10至5000μm宽的通道内进行平行的化学反应。基本上在那里，反应流体贯穿流过在二维或三维装置中，首先是光化学的流通室，接着是(未辐射的)反应腔。

在文献EP1400280A1中描述了一种微反应器，其安装于压力容器中。由此避免在高流速下可能出现的反应器内室和周围环境之间的压力差，以及因此可能出现的微型通道的变形。根据现有技术水平，在容器内安装合适的、具有足够效率的辐射源(由此，所描述器件的光化学应用才有可能)只有在显著的技术消耗下才能实现。

在文献US2004/0241046A1中描述了一种带有透明遮盖件的微型反应器的构造，其适合于光化学应用，但是在高流量时不能保证附层厚度足够稳定。

在文献US2003/0042126A1中描述了一种基本上由两个同轴管件组成的辐射器件。但是这里附层厚度被限制，只有在重要任务时才匹配。

所有目前已知的解决建议的共同点在于，它们没有实现对过程介质的窄的驻留时间分布，且只限制于高的流量。很多现在已描述的微型光反应器安装有平面的辐射区。带有适合化学药剂产品的流量的光反应器的操作，在应用小型导管件时，不可避免地导致在一般透明的通道遮盖件上的高内压的形成，通道用于辐射的输入。在例如流通速率10ml/min且辐射区尺寸为20μm厚度×10cm宽度×10cm长度的情况下，该压力约为3.2bar。压力损失在那样的装置中取决于已植入介质的黏度，且随其增加而增加。这里假定动态的黏度为1.3mPas。所估计的的压力足够导致自身1cm厚的玻璃薄片的变形，而在安装不正确的情况下，甚至可以毁坏玻璃薄片。变形又引起通道尺寸、尤其是光学附层厚度变化到不能容忍的地步，且因此使在高流通速率下微型光反应器的优点不能被利用。

目前还没有一种光化学反应器，在微型通道的辐射上表现出色且适用于高流通速率下的操作。

此外，目前已知的光反应器还有这样的共同点，在系统元件中过程介质的不同容积元件在反应空间内停留不同的时间长度，以至于反应的驻留时间分布宽度很大。这样一般地导致对于仅仅相对短地停留在反应空间内的容积元件，不进行完全的化学反应，当在其它的容积元件(其例如在反应空间长期停留在死水区)内时，所希望的光化学反应由于缺乏辐射而在死水区不能进行，或甚至出现不希望的后续反应。对于吞吐量的优化值，反应的选择性和产量不容易获得。