[发明专利]有机化合物的隔热冷却式结晶方法和装置

说明书

技术领域

本发明涉及有机化合物隔热冷却式结晶方法和装置，特别涉及适合于获取对二甲苯结晶体的方法和装置。

背景技术

由于构成某种异构体混合物各成分的沸点接近，通过精馏操作将其分离、提纯是很困难的。但是，经常会由于分子结构不同使其熔点有很大差别，通过结晶操作进行分离常常是有效的。

在共晶双组分系或共晶多组分系中加入溶剂(萃取剂、加合剂)作为第三成分进行萃取结晶或加合化合物结晶的方法是存在的，但溶剂的回收很困难。

这方面，在使用液化气体成分作为冷媒的情况下，其回收比较容易，是一种有效的方法。

本发明人发现，在石油化学工业的方法中，作为典型的制造p-二甲苯时的原料即混合二甲苯(m-二甲苯+o-二甲苯+乙苯+p-二甲苯)或者在异构化反应之后的混合二甲苯(m-二甲苯+o-二甲苯+p-二甲苯系)等共晶多组分系中，使用丙烷(或丙烯、乙烯、二氧化碳、氨气等)作为冷媒进行结晶操作是有效的。

在此情况下，虽然在夹套式结晶槽中进行结晶操作也是可能的，但在上述共晶多组分系中，需要将p-二甲苯冷却到-30～-60℃的程度进行结晶，因此，需要在结晶槽上安装冷却面刮取机构，以及在压缩机中压缩来自夹套的冷媒，使其在比如20个大气压的高压下凝结、并在夹套中循环的冷媒系。

这样，不仅提高了压缩机的动力费用，而且结晶槽进行复杂、多次的维修，必须装备冷却面刮取机构，这都提高了设备成本和维修成本。

因此，也考虑过利用热泵的方法(专利文献1)，但构成热泵的装置成本也未必能和系统相抵。

专利文献1：特开平4-327542号公报

发明内容

因此，本发明的主要课题是提供一种能够降低运行费(包括维修费)及设备费的有机化合物隔热冷却式结晶方法和装置。

另一个课题是提供适合于p-二甲苯结晶的方法和装置。

解决上述课题的本发明如下所述。

一种有机化合物隔热冷却式结晶方法，其特征在于，在结晶槽中对含有冷媒的对象有机化合物的混合溶液，进行冷媒的隔热冷却、蒸发的操作，

从上述结晶槽中取出由此操作生成的结晶浆液，

由压缩机将蒸发的蒸汽加压到上述结晶槽的操作压力之上，导入吸收凝聚器中，

在上述吸收凝聚器中，使上述有机化合物的混合溶液与加压的上述蒸发蒸汽接触同时冷却以进行凝聚，

将该吸收凝聚液导入上述结晶槽中。

当在结晶槽中对含有冷媒的对象有机化合物的混合溶液进行冷媒的隔热冷却和蒸发操作时，实质上伴随着冷媒液体成分蒸发而夺取了结晶热，使结晶析出。通过压缩机将蒸发蒸汽加压到上述结晶槽的操作压力之上，为的是将其导入吸收凝聚器中进行凝聚。由压缩机将蒸发蒸汽加压到结晶槽的操作压力之上的理由，是通过压缩机加压，使用于凝聚的温差如一般的冷冻循环一样。由于在吸收凝聚器中，与低气压的有机化合物混合溶液相接触，致使沸点升高，使得能够吸收、凝聚的温度被提高。从而使必要的加压程度足够小，使得凝聚所必需从外部投入的能量足够小。

通过将吸收凝聚器中的凝聚液导入上述结晶槽中，能够连续地进行结晶操作。当采用p-二甲苯结晶为例时，使用丙烷作为冷媒，在结晶槽中是比如常压，在吸收凝聚器中被压缩机加压到比如8个大气压的程度。在结晶槽中生成的结晶浆液被取出，通过固液分离装置分离为结晶成分和母液，结晶成分直接成为制品，或者根据需要通过提纯装置提纯、提高了纯度而形成制品。由于母液中还残留有目的成分，可将其返回到结晶槽中。

按照这样的操作，结晶槽无须是耐压容器也能够进行结晶操作。因此，由于最低限度的压缩机和吸收凝聚器就足够了，再加上用不着像先有技术那样昂贵的热泵设备结构，使得整个系统和运行费都是经济的。

如上所述的有机化合物隔热冷却式结晶方法，其中对从上述结晶槽中取出的结晶浆液进行固液分离，将分离的母液返回到上述吸收凝聚器中。

在吸收凝聚器中，除了谋求使有机化合物的混合溶液与供给的加压蒸发蒸汽相接触以外，在离心分离机或者从制造成本方面，希望采用液体旋风分离器将上述结晶槽中取出的结晶浆液进行固液分离，分离出的母液被返回到上述吸收凝聚器中，可以谋求与加压蒸发蒸汽接触。无论采用任何一种形态，都可通过对象的有机化合物的种类或目的有机化合物在混合溶液中的浓度、操作条件等进行选择。在此，用于固液分离的设备或工序都没有限定，但可以举出比如离心分离机、过滤机、熔融提纯塔、活塞式乃至螺杆式洗涤塔等。