[发明专利]崩解性氧化锌粉体及其制备方法

说明书

相关申请

本申请主张2005年6月2日提交的日本国特许出愿2005-163145号和日本国特许出愿2005-163146号的优先权，并将其援引到本说明书中。

技术领域

本发明涉及氧化锌粉体、特别是使用性和操作性良好、通过其本身的崩解而发挥优异的紫外线防御性能、透明感、使用感等的崩解性氧化锌粉体及其制备方法。

背景技术

以往，为了追求透明性，作为紫外线防御剂在化妆品中使用的氧化锌主要是平均粒径为100nm以下的超微颗粒粉末。

氧化锌的制备大体分为干式法和湿式法，干式法有法国法(间接法)和美国法(直接法)，是将锌蒸气在空气中氧化、制备氧化锌的方法。干式法在通常的氧化锌制备中是主要的方法，但在具有紫外线阻挡性的100nm以下超微颗粒锌的制备中则主要采用湿式法。

湿式法是将锌盐水溶液用碱性剂中和，将生成的锌盐沉淀物进行水洗、干燥，然后进行焙烧获得氧化锌的方法。但是，该方法中特意生成的100nm以下的微粒在焙烧时聚集，粒径增大，有损透明性或紫外线阻挡性。另外也难以自由控制一次颗粒的粒径或其聚集状态。并且即使获得了微粒氧化锌，由于微粒的缘故，在使用性和操作性方面差，该状态下难以直接应用于化妆品等中。

因此，人们提出了各种方式的氧化锌。例如日本特开平1-230431号公报或日本特开平6-115937号公报中记载了薄片状氧化锌粉体。但是，薄片状粉体的厚度薄，制造化妆品等产品时粉末强度不足，如果为了增加强度而增加其厚度，则粉末的粒径变大，产生使可见光散射、透明性降低等在实际应用上的问题。

日本特开平5-139738号公报中记载了中空球状的氧化锌微粒，该中空氧化锌是通过气相合成，因此难以制成微粒，为了合成具有紫外线防御性能的微粒氧化锌，必须采用使加料浓度变稀等方法，不适合大量生产。

除此之外还有各种各样的尝试，但能够满足要求的很少。

发明内容

本发明鉴于上述背景技术的课题而进行，其目的在于提供使用性、操作性良好、紫外线防御性能、透明性、使用感也优异的氧化锌粉体及其制备方法。本发明还提供配合有该氧化锌粉体的化妆品。

为实现上述课题，本发明人进行了深入的研究，结果发现：通过特定的制备方法，微细的一次颗粒缓慢地结合、聚集成棒状、板状、块状、管状等，形成二次颗粒，该二次颗粒进一步聚集，得到氧化锌粉体。该氧化锌粉体通过粉碎或摩擦等容易地崩解成一次颗粒，发挥优异的紫外线防御性能(特别是UV-A防御性能)和可见光透射性(透明性)，从而完成了本发明。

即，本发明的崩解性氧化锌粉体的制备方法的特征在于：将含有水溶性锌盐和羧酸的水溶液或者含有水溶性羧酸锌盐的水溶液用碳酸盐型碱性剂(炭酸ァルカリ剤)中和，将所得析出物进行焙烧，使氧化锌的一次颗粒缓慢结合、聚集，形成二次颗粒，该二次颗粒进一步聚集，得到氧化锌粉体。

本发明的方法中，优选水溶性锌盐为氯化锌。

另外，羧酸优选为乙酸。

水溶性羧酸锌盐优选为乙酸锌。

碳酸盐型碱性剂优选为碳酸钠。

含有水溶性锌盐和羧酸的水溶液或者含有水溶性羧酸锌盐的水溶液中，优选羧酸基相对于锌为0.1-10倍摩尔，进一步优选为0.5-5倍摩尔。

碳酸盐型碱性剂相对于100ml含有水溶性锌盐和羧酸的水溶液或者含有水溶性羧酸锌盐的水溶液优选为0.1-10mol/l水溶液，进一步优选将其以0.1-10ml/分钟滴加来进行中和。

二次颗粒可以是管状。这时，含有氯化锌和乙酸的水溶液或者含有乙酸锌的水溶液用碳酸钠中和，将所得的析出物进行焙烧，使所得氧化锌的一次颗粒聚集形成管状二次颗粒，该管状二次颗粒进一步聚集，得到氧化锌粉体。碳酸钠相对于100ml含有氯化锌和乙酸的水溶液或者含有乙酸锌的水溶液优选为0.1-2mol/l水溶液。含有氯化锌和乙酸的水溶液或者含有乙酸锌的水溶液中，乙酸相对于锌优选为1-10倍摩尔。还优选对于100ml含有氯化锌和乙酸的水溶液或者含有乙酸锌的水溶液以0.5-5ml/分钟滴加碳酸钠水溶液进行中和。

本发明的崩解性氧化锌粉体之一是：氧化锌的一次颗粒聚集形成二次颗粒、该二次颗粒进一步聚集形成的氧化锌粉体，其特征在于：可以通过上述任何方法获得。对于本粉体，优选一次颗粒的平均粒径为0.02-0.1μm，二次颗粒的平均粒径为0.5-10μm，二次颗粒的聚集体的平均粒径为1-100μm。