[发明专利]甲硅烷基异氰脲酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种制备甲硅烷基异氰脲酸酯的方法，其包括：在催化有效量的作为裂化催化剂的至少一种羧酸盐存在下，将甲硅烷基有机氨基甲酸酯裂化以提供甲硅烷基有机异氰酸酯，所述羧酸盐选自羧酸铵、碱金属羧酸盐和碱土金属羧酸盐，和在所述羧酸盐的存在下使甲硅烷基有机异氰酸酯三聚以提供甲硅烷基异氰脲酸酯。

2.权利要求1的方法，其在基本上不存在金属醇盐或含锡化合物的情况下进行。

3.权利要求1的方法，其中所述甲硅烷基有机氨基甲酸酯为如下通式：

R_a¹SiX_(3-a)RNHCO₂R²

且其中所述甲硅烷基异氰脲酸酯为如下通式：

其中每个R独立地是具有2-11个碳原子且优选3-5个碳原子的二价烃基；每个R¹独立地是具有1-8个碳原子的烷基或卤代烷基、具有至少6个环碳原子的芳基、或芳烷基；每个X独立地是可水解的烷氧基、三烷基甲硅烷氧基或烷氧基取代的烷氧基；并且，a是0到3且包括0和3在内的整数；且每个R²是具有1-8个碳原子的烷基。

4.权利要求3的方法，其中所述甲硅烷基有机氨基甲酸酯是N-3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基氨基甲酸甲酯、N-3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基氨基甲酸乙酯、N-3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基氨基甲酸甲酯、N-3-(甲基二甲氧基甲硅烷基)丙基氨基甲酸甲酯、N-3-(二甲基甲氧基甲硅烷基)丙基氨基甲酸甲酯、N-3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基氨基甲酸甲酯、N-3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基氨基甲酸乙酯、N-3-(甲氧基二乙氧基甲硅烷基)丙基氨基甲酸甲酯、N-3-(三甲氧基甲硅烷基)丁基氨基甲酸甲酯、N-3-(三乙氧基甲硅烷基)丁基氨基甲酸甲酯等中的至少一种。

5.权利要求1的方法，其中所述羧酸盐是具有1至约20个碳原子的羧酸的碱金属羧酸盐，该盐任选是无水形式。

6.权利要求1的方法，其中所述羧酸盐是具有1至约12个碳原子的羧酸的碱金属羧酸盐，该盐任选是无水形式。

7.权利要求1的方法，其中所述碱金属羧酸盐选自甲酸锂、甲酸钠、甲酸钾、乙酸锂、乙酸钠、乙酸钾、丙酸锂、丙酸钠、丙酸钾及其混合物，任选为无水形式。

8.权利要求1的方法，其中所述甲硅烷基有机氨基甲酸酯包含预形成的碱金属羧酸盐。

9.权利要求1的方法，其中所述甲硅烷基有机氨基甲酸酯包含预形成的碱金属甲酸盐。

10.权利要求1的方法，其中所述甲硅烷基有机氨基甲酸酯包含通过碱金属醇盐与羧酸的反应原位制得的碱金属羧酸盐。

11.权利要求10的方法，其中所述碱金属醇盐为甲醇钠、乙醇钠、丙醇钠、叔丁醇钠、甲醇钾、乙醇钾、丙醇钾或叔丁醇钾中的至少一种，且所述羧酸为甲酸、乙酸和丙酸中的至少一种。

12.权利要求1的方法，其中所述羧酸盐以基于甲硅烷基有机氨基甲酸酯总量的约0.01-约0.5重量％存在。

13.权利要求1的方法，其中所述羧酸盐以基于甲硅烷基有机氨基甲酸酯总量的约0.05-约0.2重量％存在。

14.权利要求1的方法，其中所述反应条件包括：约10分钟-约24小时的停留时间，约160℃-约250℃的温度和约5-约400毫米汞柱的压力。

15.权利要求1的方法，其中所述反应条件包括：约15分钟-约1小时的停留时间，约190℃-约210℃的温度和约15-约75毫米汞柱的压力。

16.权利要求1的方法，其中所述甲硅烷基有机氨基甲酸酯包含碱金属羧酸盐并且通过如下方法得到，该方法包括：在碱金属醇盐催化剂的存在下使有机硅烷与碳酸二烷基酯反应以提供甲硅烷基有机氨基甲酸酯，并用羧酸中和所述碱金属醇盐以产生碱金属羧酸盐，该碱金属羧酸盐保留在所述甲硅烷基有机氨基甲酸酯中。

17.权利要求16的方法，其中所述碱金属醇盐为甲醇钠、乙醇钠、丙醇钠、叔丁醇钠、甲醇钾、乙醇钾、丙醇钾或叔丁醇钾中的至少一种，且所述羧酸为甲酸、乙酸和丙酸中的至少一种。