[发明专利]生产超硬磨粒的方法

说明书

发明背景

本发明涉及生产超硬磨粒，尤其金刚石粒子的方法。

通过合成生产金刚石和立方氮化硼磨粒的方法是本领域众所周知的。可微调该方法生产具有特定特征的粒子。例如，可微调该方法生产诸如在粉碎之类应用中使用的发脆的金刚石粒子。或者，可微调该方法生产良好质量的坚固块状金刚石。这种金刚石典型地用于锯和粉碎应用中。

通过通常在金刚石溶剂存在下，将碳源，即金刚石的前体置于金刚石在其下晶体学稳定的升高的温度和压力条件下，合成金刚石。类似地，通过在用于立方氮化硼的溶剂/催化剂存在下，将六方氮化硼，即立方氮化硼的前体置于立方氮化硼在其下晶体学稳定的升高的温度和压力条件下，合成立方氮化硼粒子。

EP0737510公开了通过用非金刚石碳材料，金属粉末形式的催化剂/溶剂和有机粘合剂的至少一层涂布金刚石微粒，以使得它们至少部分彼此接触的方式压实涂布的粒子，将压实的结构置于合适的合成容器中，并将该压实的结构置于金刚石在其下晶体学稳定的温度和压力条件下，合成金刚石粒子的方法。

使用涂布的金刚石微粒形成颗粒以供合成较大的金刚石具有数个优点。可压实这种颗粒，以便得到微细的金刚石种子以规则阵列排列或者彼此至少隔开某一最小距离的压制品(compact)。使用这种压制品合成金刚石的潜力是与若种子金刚石在整个压制品中无规分布的情况相比，将得到较大量质量高的金刚石。

然而，在压实颗粒，形成在金刚石合成工艺中使用的固体压制品之前，需要从颗粒中除去粘合剂材料。这典型地通过在加热炉内，在选择的氛围和压力下，使颗粒置于升高的温度下来实现。所要求的温度取决于所使用的粘合剂材料。EP0737510教导了范围为300-600℃的范围，该专利还教导了加热炉内氛围应当为还原或者惰性氛围，以便最小化压制品内溶剂金属的氧化。所公开的实例是在400至600℃的温度下，经30至60分钟的时间段在颗粒上流过的氢气或氢气/氮气混合物的物流。它是间歇工艺，其中颗粒填充在加热炉内并保持静态，同时所选气体的加热气氛在其上流过，并将粘合剂去除工艺中的气体副产物泵送出加热炉。

在EP0737510中公开的粘合剂去除工艺的潜在缺点是，由于粘合剂的去除，颗粒显著弱化(weaken)，而粘合剂的目的是将各成分粘结在一起。在随后的处理和输送过程中，在其压实之前，这可能会增加颗粒破碎的可能性，其结果是会降低导致优异金刚石质量的有益的粒化效果。限制温度到小于600℃的另一缺点是，在升高的温度下需要度过相对长的时间，以便实现粘合剂的完全去除，这是因为去除速度倾向于随着温度增加而增加。这具有倾向于增加溶剂金属氧化程度的有害效果，其中在升高的温度下以及在该温度本身下，溶剂金属的氧化随着时间增加而增加。

间歇熔炼方法除去粘合剂的进一步的缺点是，粘合剂的去除速度可能不同，因此对于在加热炉内的不同部分处的颗粒来说，实际粘合剂的去除不同。若颗粒以相对厚的层填充在彼此顶部，则这一问题会恶化，这是因为在这一构造内，不同位置的颗粒可经历不同的温度、加热速度以及粘合剂燃烧速度和气体副产物去除速度。因此，在去除工艺之后一些颗粒或者仍然保留一些粘合剂材料，或者工艺时间比所需的要长，其结果是溶剂金属的氧化比必需的大。已知在这一阶段中粘合剂的不完全去除对在随后的合成工艺过程中生长的金刚石的质量和产率具有有害的影响。

发明概述

根据本发明，从多个颗粒中除去粘合剂材料的方法包括在足以从基本上所有颗粒中除去粘合剂材料的温度和时间下，使颗粒连续地穿过加热区，其中所述多个颗粒包括至少一个磨粒，磨粒的前体，磨粒/前体用溶剂/催化剂，和粘合剂材料。

实施方案的说明

本发明是制备用于金刚石合成的金刚石种子涂布的颗粒中使用的有机粘合剂材料的除去方法。特别地，本发明涉及适合于在高压高温金刚石或立方氮化硼合成中使用的颗粒或材料(下文称为颗粒)的脱除粘合剂(debinder)和/或纯化方法，该方法包括下述步骤：使颗粒以连续的方式穿过具有控制氛围和温度的区域，该区域具有在该区域内大于约600℃的最大温度，其中在该区域内每一颗粒所度过的时间小于30分钟。

优选地，颗粒以层，优选薄层形式填充在传送带体系上并以连续而不是间歇模式穿过具有控制的氛围和温度的区域，其中在该区域内的最大温度大于约600℃(热区)，并且其中在该热区内每一颗粒度过的时间小于30分钟。含氢气的气体物流(它典型地包括另一气体，如氮气和/或惰性气体)连续地穿过热区并在移动的颗粒上通过，从而带走去除工艺中的气体副产物。