[发明专利]用于光谱探针的一次性的/可密封的帽的研制

说明书

本发明涉及研制用于光谱探针的一次性的/可密封的帽，该探针用于测量液体样品的电磁光谱，尤其是近红外光谱。

NIR光谱为众所周知的光谱技术，其特别关注对频率高于4000cm^-1的红外辐射的吸收。NIR光谱可以被用于测量分子中的分子振动的倍频强度，所述分子含有碳-氢、氧-氢以及氮-氢键。碳-氢(C-H)吸收带通常对于有机化合物的混合物是有用的。不同类型的C-H键，例如，芳香族的、脂族的以及烯烃族的烃，吸收位于不同特征频率的光。光谱中吸收带的幅值和样品中存在的C-H键的数目成比例。因此，NIR光谱经常被用于获得样品的指纹图，并且通过经验将所述指纹图与样品的固有性质相关也是公知的。

介于780纳米(nm)和2500nm(12800-4000cm^-1)之间的NIR区是最感兴趣的区域，并含有大量以来自于多原子振动的复合和倍频形式的分子信息。数学上的技术是必需的，以便利用该信息并计算所需的特性。例如，美国专利No.5490085、5452232和5475612描述了利用NIR通过对化学过程或者分离过程的进料分析而测定该过程的产物的辛烷值、产率和/或特性，以及同样通过对起进料进行分析来测定混合操作的产物的产率和/或特性。

NIR光谱可以被应用到原油以及其它的烃精炼物流中。例如，WO 00/039561和WO 03/048759都描述了将NIR应用到原油分析中。

例如，可以通过产生将来自“标准”(即特征的)原油样品的光谱数据与样品的已知特性相关的化学计量模型，并随后将所述模型应用到“未知”样品的光谱上以表征其特性，来对原油样品进行分析。

“化学计量学”为将数学和统计技术应用到分析复杂的数据，并且因此，“化学计量学模型”指从应用所述技术产生的、将来自样品的光谱数据与该样品特性及装置(cell)的路径长度建立相关的模型。该化学计量学模型确定了光谱数据和装置的路径长度之间的关系，正如其用于化学和/或物理特性那样(通过协方差矩阵的特征向量)。

可以采用各种技术/数学和统计技术中的任何一个来产生化学计量学模型，例如，在Principal ComponentAnalysis，I.T.Jolliffe，Springer-Verlag，NewYork，1986；D.M.Halland和E.V.Thomas，Anal.Chem.，60，1202(1988)或者K.R.Beebe和B.R.Kowalski，Anal.Chem.，59，1007A(1987)中所述。

典型地，利用样品被导入其中的透射装置(transmission cell)来分析样品，诸如原油。装置通常具有相当短的路径长度，以便合理的信号传输通过该装置。然而，当与物质如原油一起使用时，需要清洗所述装置。当使用固定的(结实的)装置时，这决不是一项微不足道的任务，因此，优选可拆卸的装置。可拆卸的装置可以被拆除、清洗，并随后重新组装，以便再次使用。

然而，可拆卸的装置所面临的问题是在拆卸和重新组装期间，装置的路径长度可能改变。采用具有较短的路径长度的装置时，即使路径长度的小变化也可能对获得的光谱具有重大的影响。例如，在测量来自“标准”(即特征的)原油样品的光谱数据以产生适合的化学计量学模型(其将原油样品的各种特性与该光谱数据相关)时，装置路径长度的变化可能对获得的模型具有重大的有害影响。

传统上，存在三种主要类型的可以被用在前述的NIR透射装置中的光谱探针；即透反(透射反射)探针、ATR(衰减全反射探针)和DRIFTS(漫反射型红外傅里叶变换光谱)探针。透反探针包括NIR探针，其含有两个光纤，通常为氧化硅，使得光沿着一个光纤传递，随后投射通过位于探针下端的透镜/窗口，并经由反射镜反射回来通过该窗口进入到返回光纤中。窗口和反射镜之间的间隙——样品架——允许目标样品进入光束中，并因此获得吸收光谱。

DRIFTS探针类似于前者，然而，不存在反射镜用于将光反射回到返回光纤内，这样，通常用于从固态样品采集光谱。

不幸地是，当组装透射装置以表征样品时，由于空气存在于光路中时，所以它在获得的数据中产生了重大的不准确。

申请人相信本发明公开了这样的设备，其首先允许液体样品被密封在装置内并且有利地保持在升高的温度和压力下，其次通过将空气从光路中去除和/或通过防止空气进入光路而允许以更高精度来进行液体样品的光谱测量。