[发明专利]制备聚链烯基胺的方法

说明书

本发明涉及制备聚链烯基胺的方法，其中将用于制备的溶剂更换为不同的溶剂。

聚链烯基胺，特别是聚丁烯基胺和聚异丁烯基胺(聚异丁烯胺PIBA)已广泛用作燃料和润滑剂的添加剂。它们在例如保持汽油机的阀门和汽化器或喷射系统的清洁中起到了重要作用，并且是市售添加剂包的一部分，如BASF Aktiengesellschaft以例如名称KerocomPIBA出售。例如，如EP-A-244616所述的那样，它们从仍含有烯属不饱和双键的聚链烯烃开始，通过加氢甲酰化和随后氢化胺化制备。

典型地，加氢甲酰化和/或还原性胺化在溶剂的存在下进行，以降低高分子量进料的粘度，从而例如使反应和处理中的热容易除去。在许多情况下，聚链烯基胺的市售形式同样是溶液，在这种情况下，在反应后的终产物中通常保留有加工溶剂。然而，已经发现，出于多种原因，用另一种溶剂替换用于制备的溶剂来配制市售形式是有利的。例如，对从制备过程中得到的加工溶剂例如在芳族化合物和硫化合物的低含量方面上的要求需要使用昂贵的溶剂或复杂的预处理步骤。然而，在许多情况下这些溶剂并不能导致市售形式的性能的改进，例如当其用作燃料和润滑剂的添加剂时的性能方面。此外，该需求可以是提供溶剂中的市售产品，其中溶剂以受控方式影响产物的实施性能。例如，在许多情况下权力机构对市售产品设置了一定的要求，例如足够高的闪点，这是加工溶剂不能满足的。此外，借助用于配制的溶剂提供具有复杂的性能特征的添加剂包来改进某些实施性能是有利的。为此，例如必要的是用于配制市售形式的溶剂具有一定的化学性能，例如具有官能团如胺、醇或醛官能。

本发明的目的在于提供一种不具有上述缺点的制备聚链烯基胺的方法。相应地，发现了一种制备聚链烯基胺的方法，其中

a)使含有至少一种单不饱和聚链烯烃的组分与一氧化碳和氢气反应以得到加氢甲酰化的聚链烯烃，和

b)使所得加氢甲酰化的聚链烯烃与氢气和氨或具有至少一个伯氨基或仲氨基的胺反应以得到聚链烯基胺，

该方法包括，在进行步骤a)和b)中的至少一个之前，将聚链烯烃或加氢甲酰化的聚链烯烃溶解在第一溶剂中，并且在该步骤或下一步骤之后，用第二溶剂替换该第一溶剂。

根据本发明的方法包括多种实施方案。例如，第一溶剂可以早在步骤a)之前加入或直到步骤b)之前才加入。这例如取决于步骤a)中使用的聚链烯烃和/或所得的加氢甲酰化的聚链烯烃的分子量，并因而取决于粘度。当在步骤a)中使用第一溶剂时，用第二溶剂的替换可以在步骤a)之后或步骤b)之后进行。优选步骤a)和b)均在第一溶剂的存在下进行，并在步骤b)之后用第二溶剂替换该第一溶剂。次优选在步骤a)和步骤b)之间进行溶剂更换。

有利的是将移除的第一溶剂循环进步骤a)和/或b)中，在其中用作溶剂。这样，根据本发明的方法，除了因不可避免的损失而必要的补充以外，仅需一次提供一定量的第一溶剂。

用第二溶剂“替换”或“更换”第一溶剂意欲是指由根据本发明的方法得到的聚链烯基胺在第二溶剂中的溶液含有最多10重量％，更优选最多5重量％，尤其是最多1重量％的第一溶剂。当使用的第一溶剂是溶剂混合物时，聚链烯基胺在第二溶剂中的溶液优选含有最多10重量％，更优选最多5重量％，尤其是最多1重量％的第一溶剂混合物的一个或多个组分。分离并循环的第一溶剂含有最多10重量％，更优选最多5重量％，尤其是最多1重量％的第二溶剂或(在溶剂混合物的情况下)第二溶剂的至少一个组分。

当用第二溶剂替换第一溶剂时，优选的是从不出现以超过90重量％，更优选超过70重量％的浓度含有聚链烯基胺的溶液(即，含有聚链烯基胺的溶液以最多90重量％，更优选最多70重量％的浓度含有聚链烯基胺)。

在根据本发明的方法中得到的聚链烯基胺在第二溶剂中的溶液优选具有10-90重量％，更优选20-70重量％的聚链烯基胺含量。

优选通过蒸馏将第一溶剂更换为第二溶剂。为此，由聚链烯基胺溶液蒸出第一溶剂，并且连续或定期地加入第二溶剂。在这种情况下，所用的第二溶剂优选是沸点比第一溶剂高的介质，并且优选在蒸馏之前和/或蒸馏过程中至少部分地加入第二溶剂，以防止对溶解产物的不必要的热应力。下面具体地描述了通过蒸馏进行溶剂更换的合适实施方案。蒸馏可以连续或分批(不连续)地进行。