[发明专利]微细金刚石的制造方法及微细金刚石

说明书

技术领域

本发明涉及可以用于抛光材料、润滑剂、表面改性剂、各种电子装置例如传感器等的微细金刚石的制造方法以及微细金刚石。

背景技术

金刚石是现有物质中硬度最高的物质，因此将金刚石微粒作为磨削磨石用的磨粒或研磨、抛光用的磨粒广泛地应用于平滑地研磨物体表面的工序中。特别地，随着近年来新工业材料的引入以及电子器件的急速开发，金刚石作为这些材料的超精密加工用研磨磨粒的需要呈现越来越增加的趋势。另外，在物体表面形成由金刚石微粒构成的薄膜而提高物体表面的润滑性、耐磨损性也已经实际应用。另外，金刚石不仅这样的机械性质优良，而且是电性质、热性质以及光学性质也优良的物质，是期待在更广泛的领域应用的材料。例如，由于热传导率非常高、带隙大，因此具有在很宽的波长范围中透明、物理化学上稳定等的特征，期待在半导体器件、电子发射器件、紫外线发光元件、生物传感器等广泛的领域中应用。

目前，为了研磨材料、润滑剂、表面改性剂等用途，单晶及多晶金刚石通过CVD法(例如，参见专利文献1和专利文献2)、高温高压法(例如，参见专利文献3)、冲击压缩法(例如，参见专利文献4和专利文献5)以及爆轰法(例如，参见专利文献6和专利文献7)等各种制造方法进行工业生产。

这些公知的制造方法中，一般使用甲烷气、炭黑、石墨等分别作为碳原料。另外，所得到的金刚石的结晶尺寸为5nm至数10mm的各种尺寸，但是，除了通过CVD法合成的薄膜状金刚石以外，它们的形状均为粒状，没有大的差异。

以往，金刚石磨粒的大部分使用通过静高压法合成的金刚石微料。通过静高压法合成的金刚石为单晶金刚石，因此粒子形成棱角，具有相当锐利的突起。另外，由于金刚石结晶特有的劈开性，所以因破碎很容易成为具有尖锐棱角的粒子，易生成大粒子。因此，通常使用分级后使其达到所需粒度分布的金刚石，由于不需要在该范围以外的粒径的金刚石，因此成品率的提高存在问题，另外，这样的单晶金刚石粒子，研磨时尖锐的棱角不断形成，侵入加工材料，在相对于材料表面高度光滑性的面上成为难点，不适合作为精密加工用研磨磨粒。

另一方面，在动高压法即利用冲击波的冲击压缩法中，大多使用石墨粉末作为碳原料(参见专利文献4、专利文献5及专利文献9)，得到直径为约5至约数十nm的多个微细微晶结合(金刚石结合)而成的多晶金刚石微粒，即使是在同一条件下合成，粒径范围也非常宽，形状为不定形，研磨性能的偏差大，因此通常使用分级后使其达到所需粒径分布的金刚石，由于不需要在该范围以外的粒径的粒子，因此成品率的提高存在问题。另外，随着近年来电子器件等、精密设备的能力提高，对于分级精度提高以及更优良的加工面性状的要求变高。

作为研磨材料，伴随IT产业的兴旺，作为磁头、硬盘等的最终研磨用的需要扩大。其中，应对高密度化、大容量化取得进展的硬盘的加工精度的提高，进行了研磨用金刚石的微粒化，今后可能会要求更进一步的微粒化。另外，在其它广泛的领域中，金刚石的单一纳米粒子成为研究对象，预计今后在例如作为光学材料用或者半导体密封材料用的填料使用时，通过与以往尺寸的金刚石共用而提高填充率、另外作为催化剂等的载体使用时表面积的增大等，对于金刚石的微粒化的要求将会提高。

在这样的状况中，能够选择性合成具有单一纳米尺寸的粒径即单晶纳米金刚石，是通过直接利用氧平衡为负的炸药的爆炸能量，以炸药成分为碳源合成金刚石的爆轰法。目前市售的纳米金刚石的平均粒径为4至10nm，但是这些纳米金刚石由于合成时的副产物无定形碳等的存在，而强烈凝聚为50至200nm的簇(二次粒子)，处于作为单一纳米粒子的特征受到很大损害的状态。为了将这些簇分解为一个一个的单粒子即单一纳米粒子，对于纳米金刚石的纯化、解凝聚以及分散化进行了各种研究(参照例如专利文献8)，预计不久的将来，纳米金刚石肯定会作为具有原来的单一纳米粒子的特性的优良材料而应用于各领域。

在同样的爆轰法中，在向炸药中添加石墨或碳黑等作为碳原料进行爆炸合成的方法中，主要生成微米尺寸的多晶金刚石。

专利文献1：日本特开平5-278195号公报

专利文献2：日本特开2004-210559号公报

专利文献3：日本特开平4-108532号公报

专利文献4：日本特开平6-121923号公报

专利文献5：日本特公平6-93995号公报

专利文献6：日本特公平6-59398号公报

专利文献7：日本特公平7-51220号公报

专利文献8：日本特开2004-238256号公报