[发明专利]同步分析升温洗脱分级和凝胶渗透色谱的集成在线两维方法和装置

权利要求书

1.分析方法，其包括：

(a)基于可结晶性差异进行聚合物样品的第一分级，以提供第一组样品级分；

(b)对所述第一组样品级分进行第一分析；

(c)对所述第一组样品级分进行第二分级，以产生第二组样品级分；

(d)对所述第二组样品级分进行第二分析；和

(e)使所述第一分级和第二分级同步，以提供所述聚合物样品的大致并行分析。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述聚合物样品包括半结晶聚合物；共混聚合物；溶解度作为溶剂温度的函数而变化的聚合物；或其组合。

3.根据权利要求1所述的方法，其中所述第一分级是升温洗脱分级。

4.根据权利要求1所述的方法，其中所述第一分析包括测定化学组成。

5.根据权利要求1所述的方法，其中所述第二分级是基于流体力学体积。

6.根据权利要求1所述的方法，其中所述第二分级是快速凝胶渗透色谱。

7.根据权利要求6所述的方法，进一步包括在所述快速凝胶渗透色谱之前加热所述第一组样品级分。

8.根据权利要求1所述的方法，其中所述第二分析包括测定分子量、平均分子量、分子量分布或其组合。

9.根据权利要求1所述的方法，其通过计算机控制装置实施。

10.根据权利要求1所述的方法，进一步包括用图形表示所述聚合物样品的聚合物组成、分子量和分子量分布。

11.用于表征聚合物样品的装置，其包括：

第一柱，其基于可结晶性的差异分级聚合物样品，以得到第一组样品级分；

第一检测装置，其与所述第一柱流体连通并且接收所述第一组样品级分的至少一部分；

第二柱，其与所述第一柱、所述第一检测装置或两者流体连通，用于接收所述第一组样品级分的至少一部分，其中所述第一组样品级分的所述部分被分级，以产生第二组样品级分；和

第二检测装置，其与所述第二柱流体连通并接收所述第二组样品级分的至少一部分，

其中使所述第一和第二柱同步，以提供所述聚合物样品的大致并行分析。

12.根据权利要求11所述的装置，其中所述第一柱是分析升温洗脱分级柱。

13.根据权利要求11所述的装置，其中所述第二柱是快速凝胶渗透色谱柱。

14.根据权利要求11所述的装置，其中所述第一柱与向其传送流体的第一泵相连，并且所述第二柱与向其传送流体的第二泵相连。

15.根据权利要求11所述的装置，其中所述第一检测装置包括分光计、光度计、粘度计或其组合。

16.根据权利要求11所述的装置，其中所述第二柱包括疏水相互作用柱、离子交换柱、高效液相色谱(HPLC)柱或其组合。

17.根据权利要求11所述的装置，其中所述第二检测装置是光学设备。

18.根据权利要求11所述的装置，其中所述第一检测装置包括傅立叶变换红外检测器、多角光散射检测器、粘度计或其组合，所述第二检测装置包括红外测定装置、差示折光计或其组合。

19.根据权利要求11所述的装置，进一步包括至少一个多通阀，所述多通阀将样品从样品储存器传送至所述第一柱，将所述第一组样品级分的至少一部分传送至所述第二柱，或其组合。

20.根据权利要求19所述的装置，其中所述多通阀包括至少六个端口。

21.根据权利要求11所述的装置，进一步包括计算机，所述计算机与所述第一柱和第二柱和所述第一检测装置和第二检测装置连接，并使所述装置同步以提供所述聚合物样品的并行分析。

22.分析方法，其包括：

将样品引入分析装置，所述分析装置具有同步的分析升温洗脱分级和快速凝胶渗透色谱部件；

运行所述分析装置；和

在大约24小时以下测定聚合物样品的组成、分子量和分子量分布。